[发明专利]锡掺杂硒化铅纳米粒子的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于光电材料技术领域，具体涉及一种锡掺杂硒化铅纳米粒子的制备方法。

背景技术

近年来，由于其相对较窄的能带间隙和较大的激子玻尔半径，IV-VI族半导体被认为是太阳电池薄膜吸光层的潜在替代材料。其中，硒化锡（SnSe）、硒化铅（PbSe）、碲化铅（PbTe）等二元化合物的相关研究已经被广泛地报道。然而，光电器件在应用方面最重要的性质之一就是连续可调的能带间隙，这却是硒化铅等二元化合物难以实现的。如果对硒化铅进行锡掺杂，就能够很好地通过成分的变化对带隙能进行调节。

经对现有技术的文献检索发现，Harman T.C.等在《Applied Physics letters》（应用物理快报）1969年第14卷第11期第333～334页发表的文章“Temperature and compositional dependence of laser emission in PbSnSe”（温度和成分对锡掺杂硒化铅的激光发射特性的影响），进而，磁控溅射、热蒸镀等多种锡掺杂硒化铅制备的方法已经被陆续研发出来，但这些方法反应条件严苛。因此，一种可大量制备，成本低廉，环境友好的锡掺杂硒化铅纳米粒子制备方法，对于本领域具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种锡掺杂硒化铅纳米粒子的制备方法。本发明的方法无污染，反应条件温和简单，其带隙能可随掺锡比例变化而变化：当锡含量从0上升至42%时，带隙能从1.61eV下降至0.79eV，并且基本呈现线性关系。

本发明是通过以下技术方案实现的，本发明涉及的锡掺杂硒化铅纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：

步骤一，取氧化铅，氧化锡，混合，加入油酸和十八烯，加热，得溶液A；

步骤二，取硒粉，加入三正辛基膦，加热，得溶液B；

步骤三，将溶液B注入到溶液A中，加热，纯化，得到锡掺杂硒化铅纳米粒子。

优选地，所述氧化铅：氧化锡=（0.125～2）：1；所述硒粉：氧化铅和氧化锡的总和=1:1；所述比例为摩尔比。

优选地，步骤一中，所述加入的油酸和十八烯的总摩尔数为氧化铅和氧化锡总摩尔数的5～50倍。

优选地，步骤一中，所述加热为：加热到230～250℃，并保温1～3小时。

优选地，步骤二中，所述加热为：加热至50～70℃，并保温0.5～2小时。

优选地，步骤三中，所述加热为：加热至260～280℃，并保温2～10分钟。

优选地，所述锡掺杂硒化铅纳米粒子的粒径为5～30nm。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：本发明的方法首次合成能带间隙可调的锡掺杂硒化铅纳米粒子，本发明的方法采用热注射合成方法，绿色无污染，对设备的要求简单，适合工业化大规模生产。

附图说明

图1为实施例1制备的锡掺杂硒化铅纳米粒子的X射线衍射图谱；

图2为实施例2制备的锡掺杂硒化铅纳米粒子的X射线衍射图谱；

图3为实施例3制备的锡掺杂硒化铅纳米粒子的X射线衍射图谱；

具体实施方式

以下实例将结合附图对本发明作进一步说明。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。

实施例1

本实施例提供了一种锡掺杂硒化铅纳米粒子的制备方法，步骤如下：

步骤一，取0.25mmol氧化铅、2mmol氧化锡；之后加入反应管，再加入2.5mmol油酸、2.5mmol十八烯，加热至230°C，保持3小时；得溶液A；

步骤二，取另一反应管，加入2mmol硒粉、1.25mmol三正辛基膦，加热至50°C，保持2小时；得溶液B；

步骤三，将溶液B注入到溶液A中，升温至260°C并保温2分钟；之后，将所得产物进行纯化，具体为：将产物溶于乙醇，8000rpm下离心10分钟，取下层沉淀，加入氯仿，7000rpm下离心5分钟，取上层清液，加入乙醇，8000rpm下离心10分钟后取下层沉淀，蒸干溶剂，得到锡掺杂硒化铅纳米粒子。

实施效果，本实施例制备的锡掺杂硒化铅纳米粒子直径为5nm，其X射线衍射图如图1所示。

实施例2

本实施例提供了一种锡掺杂硒化铅纳米粒子的制备方法，步骤如下：