[发明专利]一种富勒烯结构纳米WS2的合成装置、方法及用途

说明书

技术领域

本发明属于纳米制备技术领域，具体涉及一种富勒烯结构纳米WS₂的合成装置、方法及用途。

背景技术

自以色列科学家R.Tenne（Nature,1993,365,113-114）发明了具有富勒烯结构的纳米二硫化钨以来，过渡金属二硫化物纳米晶体的制备合成及其特性研究成为近年来国内外学者的研究热点。特别是富勒烯结构的纳米二硫化钨具有独特的层状物理结构特性，广泛应用于太阳能电池、固体润滑剂、电子探针、储氢材料、超导材料和抗震材料等。

MS₂（M=Mo，W）纳米粉的制备可分为物理法和化学法两种。物理法包括高能球磨法（CN 1793304A）、电子束辐射法等，但物理法所制备的纳米MS₂纯度不高。化学法是制备MS₂的常用方法，可通过其各自的三氧化物在还原气氛中高温硫化来合成(J.Am.Chem.Soc.1996,118,5362-5367)。R.Tenne课题组于2003年第一个公开了宏量制备一种富勒烯结构的纳米二硫化钨的制备方法，所述方法以三氧化钨为前驱体，并采用流化床反应器进行（CN 1411426A）。其具体装置为将一束石英管放在主石英管（直径40mm）内，并将氧化物粉松散的分散在各管中，然后将反应器送入水平炉内，并将粉末放在恒温区（约850℃），H₂/N₂+H₂S气体流通过每一装有粉末的管子。在单次批料（3小时）中可制得0.4g富勒烯结构的纳米WS₂。此外，R.Tenne课题组还在欧洲、美国等申请了相关专利（US2010227782，WO2006123336，WO2011111044），均是采用了以上所述的流化床反应器，但该发明所述的反应器结构复杂，存在装料、卸料困难、不易操作等缺点。总结目前现有技术，无论是物理法还是化学法，均无法大量连续制备高纯度的富勒烯结构的纳米WS₂。

为了克服现有技术的缺陷，本发明提供了一种简单的、可连续制备富勒烯结构纳米WS₂的装置、方法及用途。

发明内容

本发明的目的在于克服现有的流化床制备纳米WS₂的缺点，提供一种操作简单，成本低，适用于连续大规模生产富勒烯结构的纳米WS₂的合成装置和方法。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明的目的之一在于提供一种富勒烯结构纳米WS₂的合成装置，包括流化床反应器，所述流化床反应器从下到上包括气体分布板、下层密相床以及上层稀相床。本发明所述流化床反应器可以使纳米粉体在下层密相床中呈均匀快速流化状态，克服了超细粉体难以流化的缺点，适用于连续大规模生产无机类富勒烯纳米颗粒，而且床型简单，易于控制和放大。所述下层密相床的颗粒是连续相，颗粒浓度大，颗粒呈团聚态流化；上层稀相床气体是连续相，而气流中的少量的粒子颗粒平均粒径比较小，呈散式流化状态。以下为本装置结构的优选条件，不应视为对本发明的限制。

本发明所述装置包括依次连接的进料系统、流化床反应器以及冷却系统，所述流化床反应器底部设有进气口。本领域技术人员能够获知的能够实现向流化床反应器中进料以及可以对出料进行冷却的装置均可用于本发明的进料系统和冷却系统，可以根据实际情况以及自己的经验进行选择。

本发明所述流化床反应器的出口连接旋风分离器，旋风分离器的底部与流化床反应器相连。旋风分离器的作用在于将反应后的混合气流进行气固分离，分离出的气体经补充原料气后再进入流化床反应器参与反应，分离出的未反应完全的物料通过旋风分离器底部返回流化床反应器继续反应。

本发明所述进料系统包括料仓以及料仓下方的螺旋加料器，所述螺旋加料器通过进料阀与流化床反应器相连。进料系统的设计能够使物料的输送更顺畅，不易出现堵塞影响进料的情况。

所述流化床反应器与冷却系统之间设有出料阀。

流化床反应器底部的进气口与预热器相连，预热器与进气管道相连。原料气经预热后再进入流化床反应器参与反应，能够有效提高还原效率。