[发明专利]液相化学制备薄层石墨烯的方法

权利要求书

1.一种液相化学制备薄层石墨烯的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

（1）取石墨原料与过氧化物及浓硫酸或发烟硫酸混合反应，制得硫酸插层石墨；

（2）对所述硫酸插层石墨进行微波处理，形成蠕虫状石墨烯积聚体，再进行超声处理，获得薄层石墨；

（3）将所述薄层石墨与金属氯化物反应，获得金属氯化物插层薄层石墨；

（4）将所述金属氯化物插层薄层石墨与非挥发性强酸混合反应，并对反应产物进行超声处理，获得薄层石墨烯。

2.根据权利要求1所述的液相化学制备薄层石墨烯的方法，其特征在于，步骤（1）中所述石墨原料至少选自天然石墨粉、鳞片石墨粉、人造石墨粉及膨胀石墨粉中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的液相化学制备薄层石墨烯的方法，其特征在于，步骤（1）中所述过氧化物包括双氧水。

4.根据权利要求1所述的液相化学制备薄层石墨烯的方法，其特征在于，步骤（3）中所述金属氯化物至少选自氯化铁，氯化铜，氯化铝，氯化镍，氯化钾，氯化钠和氯化锌中的任意一种。

5.根据权利要求1或4所述的液相化学制备薄层石墨烯的方法，其特征在于，步骤（3）中薄层石墨与金属氯化物是在温度为270-500 ℃的条件下反应，制得金属氯化物插层薄层石墨的。

6.根据权利要求1所述的液相化学制备薄层石墨烯的方法，其特征在于，所述超声处理的条件为：超声功率10 W~1500 W，超声时间2 min~12 h。

7.根据权利要求1所述的液相化学制备薄层石墨烯的方法，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：

（1）取石墨原料与双氧水及浓硫酸或发烟硫酸混合反应，制得硫酸插层石墨；

（2）对所述硫酸插层石墨进行微波处理，形成蠕虫状石墨烯积聚体，再进行超声处理，获得薄层石墨；

（3）在温度为270-500 ℃的条件下，将所述薄层石墨与金属氯化物反应，获得金属氯化物插层薄层石墨；

（4）将所述金属氯化物插层薄层石墨与浓硫酸混合并充分反应，其后对反应产物依次进行超声、清洗、干燥处理，获得薄层石墨烯。

8.根据权利要求7所述的液相化学制备薄层石墨烯的方法，其特征在于，步骤（4）中所述干燥处理的方法选自真空加热干燥、鼓风加热干燥、冻干、微波干燥和室温自然干燥中的任意一种或两种以上的组合。

9.根据权利要求1-6、6-8中任一项所述的液相化学制备薄层石墨烯的方法，其特征在于，该方法进一步还包括如下步骤：

（5）将薄层石墨烯分散于溶剂中，形成浓度为0.05~5 mg/ml的石墨烯分散液，所述溶剂至少选自水、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、1,2-二氯乙烷、邻-二氯苯、水杨醛、水杨酸、四氢呋喃、乙二醇、二甘醇、吡啶、乙腈、乙醇和甲醇中的任意一种。

10.根据权利要求1-9中任一项所述的液相化学制备薄层石墨烯的方法，其特征在于，该方法中步骤（1）-（4）中的任一步骤是循环重复两次以上的。