[发明专利]一种膨胀阻燃剂功能化硅酸盐及其制备方法

权利要求书

1.一种膨胀阻燃剂功能化硅酸盐，其特征在于：该膨胀阻燃剂功能化硅酸盐由有机部分B和无机部分A组成，其结构式为（1）所示：

（1）

其中，R1为碳原子数大于或者等于2的直链亚甲基或胺基；R₂、R₃为苯环或甲基；

有机部分B通过含胺基硅烷偶联剂水解后形成的硅羟基与无机部分A的表面及层间的羟基发生脱水反应，使有机部分B接枝到无机部分A；

所述无机部分A的原料为无机硅酸盐，包括蒙脱土、埃洛石、高岭土或羟基磷灰石；

所述有机部分B是由磷酰氯化合物与胺基硅烷偶联剂发生消除反应所形成。

2.根据权利要求1所述的膨胀阻燃剂功能化硅酸盐，其特征在于：所述磷酰氯化合物为二苯基氯化磷、二苯基磷酰氯、苯基二氯化磷、苯基磷酰二氯、氧氯化磷和甲基二氯化磷中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的膨胀阻燃剂功能化硅酸盐，其特征在于：所述胺基硅烷偶联剂为Y-氨丙基三乙氧基硅烷、Y-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-Y-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-Y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-Y-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β(氨乙基)-Y-氨丙基甲基二乙氧基硅烷或氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷。

4.权利要求1所述膨胀阻燃剂功能化硅酸盐的制备方法，其特征在于：以质量份数计，将20～50份的无机硅酸盐加入到50～100份的有机溶剂中搅拌分散，再加入5～10份的预水解的胺基硅烷偶联剂，在50～80℃搅拌反应5～12小时，过滤除去溶剂和吸附的硅烷偶联剂，干燥得到固体粉末；然后将20～50份所述的固体粉末搅拌分散在50～80份所述有机溶剂中，加入1～5份缚酸剂，通入氮气保护，在1～3小时内滴加5～10份的磷酰氯化合物，滴加完毕后升温到40～90℃继续反应4～10小时，过滤，除去生产的杂质盐，干燥，得到结构式（1）所示的膨胀阻燃剂功能化硅酸盐；

所述无机硅酸盐为蒙脱土、埃洛石、高岭土或羟基磷灰石；

所述有机溶剂为甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃、乙腈、石油醚、丙酮或正庚烷；

所述胺基硅烷偶联剂为Y-氨丙基三乙氧基硅烷、Y-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-Y-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-Y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-Y-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β(氨乙基)-Y-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷；

所述缚酸剂为三乙胺、吡啶、氢氧化钾或者碳酸钾；

所述磷酰氯化合物为二苯基氯化磷、二苯基磷酰氯、苯基二氯化磷、苯基磷酰二氯、氧氯化磷或甲基二氯化磷。

5.权利要求1所述膨胀阻燃剂功能化硅酸盐的制备方法，其特征在于：以质量份数计，将1～5份的胺基硅烷偶联剂搅拌分散在50～80份有机溶剂中，加入1～5份缚酸剂，通入氮气保护，缓慢滴加5～10份的磷酰氯化合物，滴加完毕后升温到40～90℃继续反应4～10小时，减压蒸馏除去有机溶剂，得到具有阻燃性能的改性硅烷偶联剂；将5～10份所述改性硅烷偶联剂滴加到20～50份无机硅酸盐中，然后室温下放入行星磨中进行研磨30～180分钟，抽提24～72小时，50～90℃真空干燥，得到膨胀阻燃剂功能化硅酸盐；

所述胺基硅烷偶联剂为Y-氨丙基三乙氧基硅烷、Y-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-Y-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-Y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-Y-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β(氨乙基)-Y-氨丙基甲基二乙氧基硅烷或氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷？

所述缚酸剂为三乙胺、吡啶、氢氧化钾或者碳酸钾；

所述磷酰氯化合物是二苯基氯化磷、二苯基磷酰氯、苯基二氯化磷、苯基磷酰二氯、氧氯化磷或甲基二氯化磷；

所述无机硅酸盐为蒙脱土、埃洛石、高岭土或羟基磷灰石；

所述有机溶剂为甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃、乙腈、石油醚、丙酮或正庚烷。