[发明专利]一种碳二亚胺的制备方法

权利要求书

1.一种碳二亚胺的制备方法，其特征是包括以下步骤：

（1）向反应容器内加入脲，使用有机溶剂溶解，反应容器内温度降至-20℃~-5℃，加入缚酸剂和相转移催化剂，使用惰性气体气封；

（2）在0-25℃加入脱硫剂或脱氧剂，回流反应1-5小时，即得；

其中脲的结构式如下：

  或  

 其中，R₁、R₂为烷基或含N烷基。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述脲、缚酸剂、相转移催化剂、脱硫剂或脱氧剂的摩尔比为1:（3-7）:（0.1-0.4）:（1-3）。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于所述缚酸剂为无机碱或有机碱，所述无机碱为碳酸钠或碳酸钾，所述有机碱为吡啶、三乙胺或乙二胺。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于所述相转移催化剂为四丁基溴化铵，苄基三乙基氯化铵，吡啶，三丁胺或四丁基氯化铵。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于所述脱硫剂或脱氧剂为磺酰氯、甲基磺酰氯、对甲基苯磺酰氯或三氯氧磷。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于所述脲、缚酸剂、相转移催化剂、脱硫剂或脱氧剂的摩尔比为1:5:0.21:2。

7.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于所述硫脲为1-N,N-（3-二甲基氨基）-乙基硫脲、1-N,N-（3-二乙基氨基）-丙基硫脲、N,N-二异丙级硫脲、双环已基脲、双正丁基脲、N-异丙级-N-苯基脲或双苯基碳脲。

8.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述有机溶剂为二氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、丙酮、三氯甲烷、异戊醇、苯、二氯乙烷或四氢呋喃。

9.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于步骤（2）回流反应结束后，经过过滤，水洗分相，浓缩有机相，精馏得到碳二亚胺。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于所述精馏温度为80-150℃。