[发明专利]碳酸丙烯酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及碳酸丙烯酯的制备，尤其涉及二氧化碳与环氧丙烷合成法工业制备碳酸丙烯酯。

背景技术

碳酸丙烯酯不仅是一种性能优良的有机溶剂，而且还是重要的有机化工产品，在有机合成、气体分离和电化学及金属萃取等领域得到了广泛应用。特别是近年来碳酸丙烯酯大量用作酯交换法合成碳酸二甲酯的原料，对碳酸丙烯酯合成方法的研究起到推动作用。碳酸丙烯酯主要通过酯交换法、光气法、氯丙醇法、尿素醇解法、二氧化碳和1，2.丙二醇合成法、二氧化碳与环氧丙烷合成法等方法合成，其中二氧化碳与环氧丙烷合成法是工业制备碳酸丙烯酯的主要方法。

但是，现有的二氧化碳与环氧丙烷合成法工业制备碳酸丙烯酯存在制备方法产率低，反应条件苛刻等方面的问题。

发明内容

本发明要解决现有技术的二氧化碳与环氧丙烷合成法工业制备碳酸丙烯酯存在的产率低，反应条件苛刻的技术问题。

本发明的碳酸丙烯酯的制备方法，所用原料为二氧化碳与环氧丙烷，其特征在于，包括下列步骤：

1)将环氧丙烷和0.3mol％～3.0mol％催化量的氟化锌和碘化钾加入到反应釜中，氟化锌和碘化钾的重量比为1.8～2.2∶0.8～1.2，使反应釜处于密封状态；

2)充入1.8MPa～2.0MPa过量二氧化碳，在90℃-160℃下反应8h-11h；

3)将反应釜置于冰水浴中，停止反应。

本发明的碳酸丙烯酯的制备方法效果如下：

1)使用碘化钾和氟化锌作为催化剂，二者的重量配比合理，具有良好的协同催化效果，产率高达97％；

2)反应压力最高为2.0MPa，反应温度最高为160°，反应条件温和，易于实现，可节省成本。

优选地，采用1.5mol％催化量的氟化锌和碘化钾，氟化锌和碘化钾的重量比为2∶1。

优选地，充入2.0MPa过量二氧化碳，在140℃下反应9h。

优选地，环氧丙烷是经分子筛干燥的。

优选地，将反应釜置于电热套，设置加热温度，并且使用传感器进行控温。

具体实施方式

实施例1

取5ml环氧丙烷和0.8mol％催化量的氟化锌和碘化钾加入到反应釜中，氟化锌和碘化钾的重量比为1.8∶0.8，使反应釜处于密封状态，充入1.8MPa过量二氧化碳，将反应釜置于电热套，设置加热温度，并且使用传感器进行控温，在90℃下反应10h，将反应釜置于冰水浴中，停止反应，将反应液混匀，取0.1894g反应液，加入0.0934g氯苯作内标，再加入30ml乙酸乙酯作溶剂，配成混合溶液，用气相色谱仪中已经建立的方法测定其浓度，得到产率为93％。

实施例2

取5ml环氧丙烷和1.5mol％催化量的氟化锌和碘化钾加入到反应釜中，氟化锌和碘化钾的重量比为2.2∶1.2使反应釜处于密封状态，充入2.0MPa过量二氧化碳，将反应釜置于电热套，设置加热温度，并且使用传感器进行控温，在140℃下反应8h，将反应釜置于冰水浴中，停止反应，将反应液混匀，取0.2040g反应液，加入0.1022g氯苯作内标，再加入30ml乙酸乙酯作溶剂，配成混合溶液，用气相色谱仪中已经建立的方法测定其浓度，得到产率为90％。

实施例3

取5ml分子筛干燥的环氧丙烷和0.3mol％催化量的氟化锌和碘化钾加入到反应釜中，氟化锌和碘化钾的重量比为2.0∶1.0，使反应釜处于密封状态，充入2.0MPa过量二氧化碳，将反应釜置于电热套，设置加热温度，并且使用传感器进行控温，在140℃下反应9h，将反应釜置于冰水浴中，停止反应，将反应液混匀，取0.1746g反应液，加入0.0872g氯苯作内标，再加入30ml乙酸乙酯作溶剂，配成混合溶液，用气相色谱仪中已经建立的方法测定其浓度，得到产率为97％。

实施例4

取5ml环氧丙烷和3.0mol％催化量的氟化锌和碘化钾加入到反应釜中，氟化锌和碘化钾的重量比为2.0∶1.0，使反应釜处于密封状态，充入1.8MPa过量二氧化碳，将反应釜置于电热套，设置加热温度，并且使用传感器进行控温，将反应釜置于电热套，设置加热温度，并且使用传感器进行控温，在160℃下反应11h，将反应釜置于冰水浴中，停止反应，将反应液混匀，取0.1543g反应液，加入0.0754g氯苯作内标，再加入30ml乙酸乙酯作溶剂，配成混合溶液，用气相色谱仪中已经建立的方法测定其浓度，得到产率为92％。