[发明专利]3,4-二氯三氟甲苯的制备方法无效
| 申请号： | 201210273484.8 | 申请日： | 2012-08-01 |
| 公开（公告）号： | CN102746108A | 公开（公告）日： | 2012-10-24 |
| 发明（设计）人： | 王海波;黄伟;李建业;于文智;刘传民;王德强 | 申请（专利权）人： | 山东道可化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C25/13 | 分类号： | C07C25/13;C07C17/12 |
| 代理公司： | 潍坊正信专利事务所 37216 | 代理人： | 王伟霞 |
| 地址： | 262714 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二氯三氟 甲苯 制备 方法 | ||
1.3,4-二氯三氟甲苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将对氯三氟甲苯和催化剂按质量比170-180:1进入反应器中，在300-500r/min速度搅拌下升温到60℃；
（2）向所述反应器中以0.2-0.7m3/h的流量通入干燥氯气并继续升温，温度到70-90℃时恒温，通入干燥氯气反应两小时以上；
（3）当3,4-二氯三氟甲苯的含量到90wt%时停止通氯气，向所述反应器中通入干燥空气或氮气排出所述反应器中未反应的氯气、反应产生的氯化氢气体和气体杂质，得到粗产品；
（4）将所述粗产品过滤除去催化剂，减压精馏后得到纯度99wt%以上的3,4-二氯三氟甲苯。
2.根据权利要求1所述的3,4-二氯三氟甲苯的制备方法，其特征在于：所述催化剂为铁粉与三氯化铁的混合物。
3.根据权利要求2所述的3,4-二氯三氟甲苯的制备方法，其特征在于：所述铁粉和三氯化铁的质量比为1:1-10。
4.根据权利要求3所述的3,4-二氯三氟甲苯的制备方法，其特征在于：所述铁粉和三氯化铁的质量比为1:1。
5.根据权利要求1所述的3,4-二氯三氟甲苯的制备方法，其特征在于：所述对氯三氟甲苯和催化剂的混合物中对氯三氟甲苯的含量在99wt%以上。
6.根据权利要求1所述的3,4-二氯三氟甲苯的制备方法，其特征在于：将对氯三氟甲苯和催化剂按质量比175:1进入反应器中。
7.根据权利要求1所述的3,4-二氯三氟甲苯的制备方法，其特征在于：所述搅拌速度为400r/min。
8.根据权利要求1所述的3,4-二氯三氟甲苯的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，搅拌下在30分钟内以5℃作为一个梯度，梯度升温到60℃。
9.根据权利要求1所述的3,4-二氯三氟甲苯的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，通入干燥氯气反应两小时后，每0.5小时取样检测3,4-二氯三氟甲苯的含量。
10.根据权利要求1所述的3,4-二氯三氟甲苯的制备方法，其特征在于，所述减压精馏条件为：真空度-0.065MPa至-0.07MPa，回流比5:2-3:1，收集塔顶气相温度105-115℃的馏分，冷凝为3,4-二氯三氟甲苯产品。
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