[发明专利]一维宏观石墨烯纤维的制备方法及其产品无效

专利信息
申请号: 201210273507.5 申请日: 2012-08-02
公开(公告)号: CN102817111A 公开(公告)日: 2012-12-12
发明(设计)人: 俞书宏;从怀萍 申请(专利权)人: 中国科学技术大学
主分类号: D01F9/12 分类号: D01F9/12
代理公司: 中科专利商标代理有限责任公司 11021 代理人: 王旭
地址: 230026 安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 宏观 石墨 纤维 制备 方法 及其 产品
【说明书】:

技术领域

发明涉及纳米技术领域,具体地说,本发明涉及石墨烯纤维的制备方法及其产品。

背景技术

石墨烯作为所有碳材料的最基本的结构单元,具有真正的单原子厚度和严格的二维结构,正是这种结构上的特异性使其具有优异的物理化学性质,如量子霍尔效应、高比表面积、高导电性、高机械强度、高载流子迁移率以及高透光性质等。自从2004年英国科学家安德烈杰姆和克斯特亚诺沃塞洛发现石墨烯以来,越来越多的研究发现,其在能量存储器件、光伏器件、传感器及催化等领域存在巨大的应用前景。

为了进一步开发二维石墨烯片的优异性能,从实际应用角度考虑,将石墨烯片转移到宏观材料中无疑是个有趣且有价值的研究方向。已经有大量的研究针对宏观石墨烯基材料,包括石墨烯薄膜、石墨烯与聚合物的三维复合体以及石墨烯水凝胶块材等。但是由于石墨烯片在多数普通溶剂中的分散性有限,这就限制了石墨烯从纳米片向一维组装块材方向的发展。而氧化石墨烯从结构上来讲,在其二维平面和边缘存在大量的含氧基团,如羟基、羧基和环氧基等,这就使得它在水和其它极性溶剂中能够被完全剥离而形成溶胶分散液。因而,这种氧化石墨烯就成了制备宏观石墨烯纤维的有吸引力的原材料候选者。对于宏观碳基材料纤维制备的发展现状,国内外科学家已经利用湿纺和干态纺丝技术将单壁以及多壁碳纳米管组装成宏观纤维(英国《自然》(Nature,2002年419期801页;2003年423期703页);美国《科学》(Science,2004年304期276页;2004年305期1447页)。然而,在制备碳纳米管宏观纤维的过程中存在一些不容忽视的弊端,比如高度排列的碳管的昂贵的价格以及在制备这些纤维时所利用到的如超高温或者高腐蚀性溶剂等。因此,为了在获得优异性能的同时不存在碳管组装时的缺点,急需开发一种有效、易于操作且快速的制备宏观石墨烯纤维的技术方法,为宏观石墨烯材料的应用奠定基础。

发明内容

本发明主要是针对目前的技术不足而提供一种一维宏观石墨烯纤维的制备方法。

为此,本发明提供一种一维宏观石墨烯纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

a.提供氧化石墨烯分散液;

b.将所述氧化石墨烯分散液加入到作为凝固浴的十六烷基三甲基溴化铵水溶液中以得到氧化石墨烯纤维;以及

c.所述氧化石墨烯纤维经过还原和,得到所述一维宏观石墨烯纤维。

在一个优选实施方式中,所述氧化石墨烯分散液通过以下步骤提供:

a1.将石墨烯鳞片和硝酸盐如硝酸钠的混合物加入到强酸如浓硫酸中,进行预氧化,搅拌得到分散液;

a2.向a1的所述分散液中加入强氧化剂如高锰酸钾,搅拌,放置1-10天,得到棕灰色糊状物;

a3.向a2的所述棕灰色糊状物中依次加入去离子水和双氧水,得到亮黄色悬浮液;

a4.将a3的所述亮黄色悬浮液离心、洗涤和透析,得到所述氧化石墨烯分散液。

在一个优选实施方式中,所述步骤b中使用的氧化石墨烯溶液的浓度为5~20mg/mL。

在一个优选实施方式中,所述步骤b中使用的十六烷基三甲基溴化铵水溶液的浓度为0.1-5mg/mL。

在一个优选实施方式中,在所述步骤c中,使用氢碘酸或者水合肼还原所述氧化石墨烯纤维。

在一个优选实施方式中,在所述步骤c中,使用氢碘酸作为还原剂并且反应2-12小时。

在一个优选实施方式中,在所述步骤c中,使用氢碘酸作为还原剂并且反应温度为50~80℃。

在一个优选实施方式中,在所述步骤c之后,将所述一维宏观石墨烯纤维取出并用去离子水进行清洗后,室温干燥而获得所述一维宏观石墨烯纤维。

在一个优选实施方式中,在所述步骤b中,所述氧化石墨烯分散液通过注射器注入到所述十六烷基三甲基溴化铵水溶液中。

在一个优选实施方式中,所述注射器的针头直径为0.10~1.0mm。

此外,本发明提供一种通过上述制备方法获得的一维宏观石墨烯纤维。

本发明提供的一维宏观石墨烯纤维的制备方法步骤简单,操作简易,具有经济、快速的特点,制备获得的石墨烯纤维具有超长、柔软、机械性能高、导电性能好且易加工的优点。

附图说明

图1是根据本发明的实施例1获得的一维宏观石墨烯纤维的光学照片;

图2是根据本发明实施例1获得的一维宏观石墨烯纤维的扫描电子显微镜照片;

图3是根据本发明实施例1获得的一维宏观石墨烯纤维的截面结构的扫描电子显微镜照片;

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