[发明专利]一种反应型磷-氮阻燃剂及其合成方法无效

专利信息
申请号: 201210273833.6 申请日: 2012-07-31
公开(公告)号: CN102757580A 公开(公告)日: 2012-10-31
发明(设计)人: 李玲玉;何燕岭;陈勇军;刘岚;贾志欣;贾德民;李斌 申请(专利权)人: 广东聚石化学股份有限公司;华南理工大学
主分类号: C08K5/5399 分类号: C08K5/5399;C07F9/46;C07F9/36;C09D7/12;C09J11/06
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 徐嵩
地址: 511540 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 反应 阻燃 及其 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种反应型磷氮阻燃剂,其特征在于该反应型磷氮阻燃剂分子结构为:

其中:R1为碳原子数大于或者等于1的直链亚甲基;R2、R3为苯环或甲基。

2.权利要求1所述的反应型阻燃剂的合成方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)将二胺基化合物加入盛有溶剂的反应容器中,并加入缚酸剂后,以200~300转/分钟搅拌速度分散均匀;二胺基化合物与缚酸剂的摩尔比为1-3:3;所述溶剂为甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃、乙腈、石油醚、丙酮或正庚烷;所述二胺基化合物为对苯二胺、邻苯二胺、间苯二胺、乙二胺或1,2-环己二胺;所述缚酸剂为三乙胺、吡啶、氢氧化钾或者碳酸钾;

(2)把磷氯化合物或磷酰氯化合物滴加到所述反应容器中,滴加时间为1~3个小时,搅拌速度为300~600转/分钟,滴加完毕后,将温度调升至50℃~90℃,恒温反应5~15h;磷氯化合物或磷酰氯化合物与胺化合物摩尔比为1~3:1;所述磷氯化合物或磷酰氯化合物为二苯基氯化磷、二苯基磷酰氯、苯基二氯化磷、苯基磷酰二氯、氧氯化磷或甲基二氯化磷;

(3)将步骤(2)反应物过滤,滤饼用水反复冲洗并过滤或者用强极性溶剂溶解、析出后得到的固体在100℃~150℃干燥3~6h,得反应型磷氮阻燃剂。

3.根据权利要求2所述的反应型阻燃剂的合成方法,其特征在于:按每摩尔二胺基化合物计,所述的溶剂使用量为650mL~1000mL。

4.根据权利要求2所述的反应型阻燃剂的合成方法,其特征在于:所述二胺基化合物与缚酸剂的摩尔比为1-2:3。

5.根据权利要求2所述的反应型阻燃剂的合成方法,其特征在于:所述恒温反应的时间为5~10h。 

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