[发明专利]一种分步加热制备硅基三维纳米结构的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，尤其是涉及一种分步加热制备硅基三维纳米结构的方法。

背景技术

作为最重要和应用最广泛的半导体材料，硅一直以来都是研究热点，相比于体硅材料，纳米硅材料(硅纳米线，硅纳米管，硅纳米粒子)具有更优越的物理，化学，电学以及光学性能。在锂电池领域，因为硅是已知的具有最高电容的阳极材料，因此被广泛研究，但是硅材料在充放电的过程中，因为锂离子的反复插入抽出，使得硅材料很容易变形最后导致电容的下降。近几年，一些研究组研究了各种硅纳米结构对电容的影响。崔毅教授研究组制备了核-壳结构的硅纳米线，并用于电池阳极，展现出了较好的电容性能。另外硅纳米结构的形态受到一系列因素的影响，Westwater等人研究了催化剂，温度，各气体分压对硅纳米线形态的影响，研究发现，硅纳米线的形态和粗细不仅跟催化剂的大小有直接关系，也跟温度和气体分压有直接关系。本发明针对现有问题，制备出三维硅基纳米材料，以较粗的硅纳米线作为骨架，以极细的硅纳米丝填充在骨架中，这种三维结构具有高比表面积和牢固的结构，将有利于锂电池性能的提高。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种分步加热制备硅基三维纳米结构的方法，制备得到的纳米结构具有较大的比表面积和牢固的三维骨架。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种分步加热制备硅基三维纳米结构的方法，该方法使用两个相互嵌套的中空石墨坩埚，分别放置硅源和镀铁的硅片基底，在1分钟内迅速将温度升高至950摄氏度，保持5分钟后调整感应炉功率使得炉内温度在5-20秒间降低至850摄氏度，继续保持5分钟后关闭电源并自然冷却到室温，在硅片基底上得到的黄色物即为三维硅基纳米结构。

所述的硅源为一氧化硅或硅片。

所述的镀铁的硅片基底是通过磁控溅射在硅片上镀设直径在5-50纳米的纳米铁颗粒。

所述的硅源放置于较小石墨坩埚中，所述的镀铁的硅片基底放置于较大的石墨坩埚中，两个坩埚相互嵌套，使得从硅源蒸发的蒸汽可以平稳的通过硅片表面。

加热反应时采用氩气保护。

在硅片上可以收集到黄色物质，表征分析可知该物质含有硅和二氧化硅，具体的是硅-二氧化硅的核壳结构；在形貌上是硅基三维结构，较粗的硅纳米线，直径在50纳米以上，作为骨架形成相互交错的结构；极细的硅纳米，直径在数个纳米，填充在骨架中的空隙内。最后形成比表面积大，具有牢固骨架的三维硅基纳米结构。

与现有技术相比，本发明利用高频感应设备进行加热，以石墨坩埚作为发热体，温度可随功率变化而迅速变化。制备过程中，首先将温度迅速升高到950摄氏度，有利于较粗的常规纳米线生长，所得纳米线直径一般在50纳米左右，并呈纵横交错排列，构成三维结构的骨架；然后将温度迅速降低到850摄氏度，该温度有利于极细的硅纳米丝的生长，生长的纳米丝将填充到骨架空隙中。本发明的重点在于在生长过程中可以根据需要迅速调节温度，从而能够得到所需的纳米材料的形貌。

附图说明

图1为硅基三维纳米结构的X射线衍射谱

图2为硅基三维纳米结构的场发射电子显微镜照片

具体实施方式

下面结合附图对本发明的实施例做详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1