[发明专利]一种硼酸酯法合成聚乙二醇单蓖麻油酸酯的方法有效
申请号: | 201210274805.6 | 申请日: | 2012-08-03 |
公开(公告)号: | CN102816324A | 公开(公告)日: | 2012-12-12 |
发明(设计)人: | 陈永杰;李行;巴红亮;肖林久;关瑾 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工大学 |
主分类号: | C08G65/48 | 分类号: | C08G65/48;C07C69/732;C07C67/28 |
代理公司: | 沈阳技联专利代理有限公司 21205 | 代理人: | 张志刚 |
地址: | 110142 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硼酸 合成 聚乙二醇 蓖麻 油酸 方法 | ||
1.一种硼酸酯法合成聚乙二醇单蓖麻油酸酯的方法,其特征在于,所述方法包括:从硼酸与聚乙二醇生成聚乙二醇硼酸单酯出发,与蓖麻油酸在140℃抽真空条件下充分混合反应生成硼酸蓖麻油酸聚乙二醇双酯,然后在100℃下将硼酸酯键水解,即制得聚乙二醇单蓖麻油酸酯;具体合成步骤为:在装有搅拌器、分水器、回流冷凝器,其上部接有真空装置、的三口瓶中加入计量的聚乙二醇和硼酸,用油浴加热至110~130℃反应时间为1~3h,然后降温至60℃以下,依次加入蓖麻油酸、 PTS,搅拌,升温到130~150℃,反应时间1~3h,反应结束后,用固体醋酸钠中和PTS,将上述反应液加入蒸馏水,控温80~100℃,在搅拌条件下水解1~3h;将反应液转入分液漏斗中,依次用乙酸乙酯,饱和食盐水反复萃取洗涤数次,分离有机层,减压蒸馏出有机溶剂,得到粗产品,真空干燥至恒重,即得淡黄色透明油状液体的聚乙二醇单蓖麻油酸酯产品。
2.根据权利要求1所述的一种硼酸酯法合成聚乙二醇单蓖麻油酸酯的方法,其特征在于,所述方法以对甲苯磺酸为催化剂,硼酸酯法合成聚乙二醇单蓖麻油酸酯。
3.根据权利要求1所述的一种硼酸酯法合成聚乙二醇单蓖麻油酸酯的方法,其特征在于,所述PTS/原料= 0.5~1.5%,为质量比。
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