[发明专利]一种黄光红色活性染料及其制备方法无效
申请号: | 201210275754.9 | 申请日: | 2012-08-03 |
公开(公告)号: | CN102942803A | 公开(公告)日: | 2013-02-27 |
发明(设计)人: | 施卫斌;郑文军;刁正平 | 申请(专利权)人: | 上海色如丹染料化工有限公司 |
主分类号: | C09B62/51 | 分类号: | C09B62/51 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 何新平 |
地址: | 201424*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 红色 活性染料 及其 制备 方法 | ||
1.一种黄光红色活性染料,包括红色活性染料、溶液,其特征在于,所述红色活性染料的结构式Ⅰ如下:
其中,
R=CH3、C2H5;
Z=-SO2C2H4OSO3H,-SO2CH=CH2。
2.根据权利要求1所述的一种黄光红色活性染料,其特征在于:还包括光触媒粉末,所述光触媒粉末的比重率为0.5-10%;
所述光触媒粉末采用纳米二氧化钛。
3.一种黄光红色活性染料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)酰化:在缩合锅内加水,边搅拌边加入H酸,配合碱性pH调节剂使其全部溶解,保持酸性环境pH值=6.5,缓慢加入丙酸酐,进行酰化反应,得到酰化物;
2)初步缩合:在缩合锅内加冰水、三聚氯氰搅拌打浆后,加入溶解好的2,4-二氨基苯磺酸溶液,得到缩合物。
3)重氮化:在所述缩合物内加入碱性pH调节剂,使其pH值为8,将温度降低至0-5℃,缓慢加入酸性pH调节剂酸化并保持酸性环境,在搅拌下加入亚硝酸钠溶液进行重氮反应,加料时间为1小时,得到含有重氮盐的重氮溶液;
4)偶合:将所述酰化物降温至10-15℃,缓慢加入到有重氮盐的重氮溶液内,用碱性pH调节剂保持近中性(pH=6.5),加料时间为1小时,得到红色染料A;
5)盐析过滤:在红色染料A溶液内,加入氯化钠并过滤,将所得的滤饼打浆溶解,UV分析色基含量为70-80%,得到一种红色染料B;
6)二次缩合:在红色染料B溶液内,加入酯化物,控制温度30-50℃,pH控制在6-6.5,反应4-6小时,得到一新活性染料。
4.根据权利要求3所述的一种黄光红色活性染料的制备方法,其特征在于:所述H酸采用浓度为15%-20%的H酸,所述酸酐配比为1:1.5;
在对所述缩合锅进行加料时,加料时间为1小时,反应温度控制为15-40℃。
5.根据权利要求3所述的一种黄光红色活性染料的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述2,4-二氨基苯磺酸溶液在加料时间为1-1.5小时内,缓慢加入所述缩合锅内。
6.根据权利要求3所述的一种黄光红色活性染料的制备方法,其特征在于:所述碱性pH调节剂采用纯碱、液碱中的至少一种,所述酸性pH调节剂采用盐酸。
7.根据权利要求3所述的一种黄光红色活性染料的制备方法,其特征在于:完成步骤6)后,在所述红色活性染料内加入10%的光触媒粉末。
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