[发明专利]一种生物医用梯度多孔镁的制备方法无效
申请号: | 201210275921.X | 申请日: | 2012-08-06 |
公开(公告)号: | CN102766773A | 公开(公告)日: | 2012-11-07 |
发明(设计)人: | 李强;于景媛;穆柏春;石萍;郑二永;吴琼 | 申请(专利权)人: | 辽宁工业大学 |
主分类号: | C22C1/08 | 分类号: | C22C1/08;C22C23/00;A61L27/04;A61L27/56;A61L31/02;A61L31/14 |
代理公司: | 锦州恒大专利事务所 21222 | 代理人: | 王子平 |
地址: | 121000 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生物 医用 梯度 多孔 制备 方法 | ||
1.一种生物医用梯度多孔镁的制备方法,其特征在于,
一、镁浆料的制备
a.按质量分数百分比:将15-35有机单体丙烯酰胺,0.17-0.39交联剂N,N′-亚甲基双丙烯酰胺溶解到64.61-84.83的乙醇中,搅拌均匀制成单体浓度为15-35wt%的预混液100;
b.按质量分数百分比,取30-45的镁粉,0.9-1.35分散剂聚乙烯吡咯烷酮K30,3-11.25造孔剂聚甲基丙烯酸甲酯,42.4-66.1预混液称量备用;
c.在42.4-66.1预混液中加入0.9-1.35分散剂聚乙烯吡咯烷酮K30,搅拌均匀后再滴加浓度为15mol/L的氨水,调整预混液的pH为9-12,然后再加入30-45镁粉搅拌均匀,球磨10小时后,再加入3-11.25造孔剂聚甲基丙烯酸甲酯,然后再球磨24小时后,即得固相含量为30-45wt%的镁浆料,将镁浆料在真空干燥箱中抽真空除去气泡,即得配制好的镁浆料;
二、离心、凝胶固化及烧结
a.在配制好的镁浆料中加入引发剂过硫酸铵、催化剂N,N,N’,N’-四甲基乙二胺,浆料搅拌均匀;其中引发剂的用量为42.4-66.1预混液中单体质量的0.8-1.4wt%,催化剂用量为42.4-66.1预混液中单体质量的0.2-0.5wt%;搅拌均匀后,将浆料注入到离心机内模具中,在1000-3000r/min转速下离心5-20min,使镁颗粒和造孔剂颗粒形成梯度分布;
b.将离心后的浆料放入60℃真空烘箱中快速凝胶固化,使离心所形成的镁颗粒和造孔剂颗粒的梯度分布固化在生坯中,固化后的试样连同模具在80℃下烘干2小时,脱模后室温干燥24小时,然后放入管式炉中氩气气氛下烧结成梯度多孔镁;烧结工艺为:采用1℃/min的升温速率从室温加热到200℃,保温5小时后,以5℃/min的升温速率加热到600-620℃,保温2小时后随炉冷到室温。
2.根据权利要求1所说的一种生物医用梯度多孔镁的制备方法,其特征在于,
一、镁浆料的制备
a.将15g有机单体丙烯酰胺,0.17g交联剂N,N′-亚甲基双丙烯酰胺溶解到84.83g的乙醇中,搅拌均匀制成单体浓度为15wt%的预混液100g,备用;
b.取30g镁粉,0.9g分散剂聚乙烯吡咯烷酮K30,3g造孔剂聚甲基丙烯酸甲酯,66.1g预混液,备用;
c.在66.1g预混液中加入0.9g分散剂聚乙烯吡咯烷酮K30,搅拌均匀后再滴加浓度为15mol/L的氨水,调整预混液的pH为9,然后再加入30g镁粉搅拌均匀,球磨10小时后,再加入3g造孔剂聚甲基丙烯酸甲酯,然后再球磨24小时后,即得固相含量为30wt%的镁浆料,然后将镁浆料在真空干燥箱中抽真空除去气泡,即得配制好的镁浆料;
二、离心、凝胶固化及烧结
a.在上述配制好的镁浆料中加入0.079g引发剂过硫酸铵和0.02g催化剂N,N,N’,N’-四甲基乙二胺,搅拌均匀后将浆料注入到离心机内模具中,在1000r/min转速下离心20min,使镁颗粒和造孔剂颗粒形成梯度分布;
b.将离心后的浆料放入60℃真空烘箱中快速凝胶固化,使离心所形成的镁颗粒和造孔剂颗粒的梯度分布固化在生坯中,固化后的试样连同模具在80℃下烘干2小时,脱模后室温干燥24小时,然后放入管式炉中氩气气氛下烧结成梯度多孔镁;
烧结工艺为:采用1℃/min的升温速率从室温加热到200℃,保温5小时后,以5℃/min的升温速率加热到600℃,保温2小时后随炉冷到室温。
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