[发明专利]一种制备乙烯基三氯硅烷化合物的方法无效

专利信息
申请号: 201210276975.8 申请日: 2012-08-07
公开(公告)号: CN103570756A 公开(公告)日: 2014-02-12
发明(设计)人: 何光 申请(专利权)人: 山东万达有机硅新材料有限公司
主分类号: C07F7/14 分类号: C07F7/14
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 273200 山东省济宁市泗水县*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 乙烯基 硅烷 化合物 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及乙烯基三氯硅烷的制备领域,具体地说是一种制备乙烯基三氯硅烷化合物的方法。

背景技术

人们已知,在铂催化剂存在下,经乙炔与硅原子上连有1或2个氢原子、并可能含有一个一价惰性有机基团的卤代硅烷进行反应,当此反应在加热下,也即在80-120℃的温度范围内,在一种液态稀释剂中并在大气压力下进行时,可制得乙烯基卤代硅烷,而且以含有H-SI-键的所用卤代硅烷的化学计算量为准计,优选只以略为过量的乙炔进行反应。乙炔与至少具有一个H-SI-基团的硅烷的加成反应,在锅式反应器或反应塔中进行,而且人们都曾致力于获得尽可能大的传质面和足够的滞留时间。同时进行加成反应时的一个重要经济性因素也是乙炔损耗,这种损耗系未反应乙炔所致,而且未反应乙炔通常又随同废气从工艺过程中排出,大大浪费了乙炔,增加了成本。同时现有工艺生产,没有连续性,催化剂消耗大。

发明内容

本发明的技术任务是提供一种制备乙烯基三氯硅烷化合物的方法。

本发明的技术任务是按以下方式实现的,制备步骤如下:在网板式分布反应器中加入液层高度400-1600毫米的溶剂,然后向溶剂中加入氯铂酸30-50g/1000l,控制网板式分布反应器中温度50-200℃,压力0.01-0.1兆帕;

将摩尔比为1.1-2.0∶1的乙炔和三氯氢硅转化成气态混合物,加入到上述溶剂中充分反应后,以蒸馏方式回收乙烯基三氯硅烷即可,并将剩余的乙炔输送至尾气淋洗塔中,净化提纯后输回上述反应过程中。

所述的溶剂为甲苯、二甲苯和三甲苯中的一种或两种以上的混合物。

所述的三氯氢硅纯度为质量百分比99%,乙炔的纯度为体积百分比98%。

所述的氯铂酸纯度为质量百分比37.5%。

本发明的制备乙烯基三氯硅烷化合物的方法和现有技术相比,具有工艺步骤少、不良副反应少、产品收率高等特点,大大减少了乙炔和催化剂的使用量,降低生产成本的同时保证了产品的收率。

具体实施方式

实施例1:

在网板式分布反应器中加入液层高度400毫米的甲苯溶剂,然后向甲苯溶剂中加入氯铂酸30g/1000l,充分混合,控制网板式分布反应器中温度50℃,压力0.01兆帕;

将摩尔比为1.1∶1的乙炔和三氯氢硅转化成气态混合物,加入到上述甲苯溶剂中充分反应后,以蒸馏方式回收乙烯基三氯硅烷即可,并将剩余的乙炔输送至尾气淋洗塔中,净化提纯后输回上述反应过程中重复利用。

实施例2:

在网板式分布反应器中加入液层高度1600毫米的甲苯和二甲苯混合物的溶剂,然后向甲苯和二甲苯混合物溶剂中加入氯铂酸50g/1000l,充分混合,控制网板式分布反应器中温度200℃,压力0.1兆帕;

将摩尔比为2.0∶1的乙炔和三氯氢硅转化成气态混合物,加入到上述甲苯和二甲苯混合物溶剂中充分反应后,以蒸馏方式回收乙烯基三氯硅烷即可,并将剩余的乙炔输送至尾气淋洗塔中,净化提纯后输回上述反应过程中重复利用。

实施例3:

在网板式分布反应器中加入液层高度1000毫米的甲苯、二甲苯和三甲苯混合物溶剂,然后向甲苯、二甲苯和三甲苯混合物溶剂中加入氯铂酸40g/1000l,充分混合,控制网板式分布反应器中温度120℃,压力0.03兆帕;

将摩尔比为1.3∶1的乙炔和三氯氢硅转化成气态混合物,加入到上述甲苯、二甲苯和三甲苯混合物溶剂中充分反应后,以蒸馏方式回收乙烯基三氯硅烷即可,并将剩余的乙炔输送至尾气淋洗塔中,净化提纯后输回上述反应过程中重复利用。

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