[发明专利]一种中药乌头饮片的原位质量检测方法

说明书

技术领域

本发明属于天然药物化学领域，具体涉及一种中药乌头饮片的原位质量检测方法。

背景技术

乌头具有祛风除湿，温经止痛的作用，在治疗疑难杂症方面一直发挥着独特的作用。因其毒性较大，从古至今人们都很重视对它的炮制、配伍。通过炮制、配伍降低其毒性，而存其药效活性。但由于目前缺乏快捷、灵敏的对炮制、配伍过程的质量控制与评价的方法，导致炮制品及相关配伍中药的质量无法保证，直接影响到该类药物临床应用的安全性和有效性，每年都有大量乌头中毒的病例发生。据报道，人口服乌头碱0.2mg~1.0mg即可引起中毒，口服2mg~3mg或肌肉注射0.2mg~0.3mg即可引起死亡。故必须严格控制乌头类中药的质量与用药剂量，使药物既达到治疗目的，又不致发生中毒。但目前，中药质量检测方法无法满足临床医学对中药乌头饮片质量检测的要求。

发明内容

本发明为了解决现有中药质量检测方法无法满足临床医学对中药乌头饮片质量检测要求的问题，而提供了一种中药乌头饮片的原位质量检测方法。该方法实现了对中药乌头饮片的原位快速鉴别，保证了质量检测的准确性，进而也保证了中医临床用药的安全性。

为了解决上述问题，本发明提供的一种中药乌头饮片的原位质量检测方法，其具体的技术方案如下：

一种中药乌头饮片的原位质量检测方法，该方法的步骤和条件如下：

步骤（1）：供试样品的制备

以生川乌为原料，用炮制法制备制川乌饮片，得到供试样品；

步骤（2）：供试样品的质谱指纹图谱

供试样品的质谱指纹图谱通过如下步骤得到：

取步骤（1）中制备的供试样品做质谱分析；质谱实验条件如下：正离子电离方式，设定离子源的放电针电压为3-6kV，格栅电压为+250-+400V，调节工作气体压力0.1-0.8kPa，气体温度为150-500℃；在正离子模式下，设定毛细管温度150-300℃，毛细管电压10-50V，透镜电压50-150V，扫描范围m/z质荷比为300～1000Da，在m/z300～1000扫描范围内，存在m/z330、m/z358、m/z408、m/z454、m/z556、m/z572、m/z586、m/z590、m/z604、m/z616离子。

在上述技术方案中，所述步骤（2）中的工作气体为高纯氮气、高纯氦气或高纯氩气。

所述的高纯气体是指利用现代提纯技术能达到的某个等级纯度的气体，例如对于氮，氩，氦而言，通常指纯度等于或高于99.999%的为高纯气体。

在上述技术方案中，所述步骤（2）中的格栅电压为+250~+350V。

在上述技术方案中，所述步骤（2）中的气体压力为0.5~0.8kPa。

在上述技术方案中，所述步骤（2）中的气体温度为350~500℃。

本发明提供的中药乌头饮片的原位质量检测方法的有益效果是：

（1）本方法对中药乌头饮片做质谱分析，根据得到的质谱指纹图谱中的特征指纹峰及其相对强度，对中药乌头饮片的质量进行初步评价；

（2）本方法通过对不同的影响离子化效率的离子源参数进行优化，从而获得了中药乌头饮片最优的质谱响应信号，实现了中药乌头饮片的原位快速鉴别，保证了质量检测方法的准确性和质量检测标准的先进性；

（3）本方法整个过程在大气压条件下进行，对样品进行低损耗定性分析且无需任何样品前处理过程，大大缩短了分析时间，可实现原位、快速、准确且高通量的检测；

（4）附图2是实施例3制备的供试样品3的质谱指纹图谱，该图说明了此制川乌饮片已经过了充分的炮制，有毒成分双酯型乌头碱（m/z 616）种类和含量都有了大幅减少，可安全使用，为合格的制川乌；即使用本发明的方法可以对中药乌头饮片的质量进行快速、准确的评价，以满足临床医学对中药乌头饮片质量检测要求；

（5）附图4是实施例6制备的供试样品6的质谱指纹图谱，该图说明了此制川乌饮片未经过充分炮制，可以观察多种有毒的双酯型乌头碱（m/z616、m/z632、m/z646和m/z662），含量也均剩余较多，尚有一定的毒性，应谨慎使用，为不合格的制川乌；这就需要在用炮制方法制备中药乌头饮片必须充分的炮制，降低其毒性，而存其药效活性。

附图说明

图1是实施例2制备的供试样品2的质谱指纹图谱；

图2是实施例3制备的供试样品3的质谱指纹图谱；

图3是实施例5制备的供试样品5的质谱指纹图谱；

图4是实施例6制备的供试样品6的质谱指纹图谱。

具体实施方式