[发明专利]一种用缩聚磷酸盐水解生产正磷酸盐产品的方法有效
申请号: | 201210277621.5 | 申请日: | 2012-08-02 |
公开(公告)号: | CN103569981B | 公开(公告)日: | 2018-08-31 |
发明(设计)人: | 王伟;周曙光;秦龙;陈静;詹波;黄鑫;张海良;佘慧玲;祝小红 | 申请(专利权)人: | 浙江新安化工集团股份有限公司 |
主分类号: | C01B25/26 | 分类号: | C01B25/26 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 311600 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 缩聚 磷酸盐 水解 生产 产品 方法 | ||
1.一种制备正磷酸盐的方法,其特征在于以高温氧化处理农药生产含磷废料的方法回收得到的焦磷酸钠盐、聚磷酸钠盐或偏磷酸钠盐为主的缩聚磷酸钠盐为原料通过加酸碱调节缩聚磷酸钠盐水溶液pH至3-8,控制水解温度80-200℃;水解反应时间为30-360min,反应压力为常压或加压,反应得到初步水解物,根据水解物的情况加酸碱调节pH进行结晶,水解物以磷酸二氢钠为主的结晶pH为3-5,以磷酸氢二钠为主的结晶pH为8-10,以磷酸三钠为主的结晶pH为11-12,结晶为冷却结晶,控制结晶液水分为水合结晶体含水重量的1.5-3倍,加入晶种,晶种加入温度为结晶液饱和浓度所对应温度下的正负5℃以内,晶种加入量为结晶液量的0.5%-5%,保温20-40分钟,保温结束后,以1-10℃/h速率缓慢降温,过滤分离得到水合正磷酸盐,进一步烘干脱水得到少结晶水或无水正磷酸盐。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的压力为0-1.0Mpa。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的水解反应时间,其水解原料以焦磷酸钠盐为主时为60min-240min;以三聚磷酸钠盐为主时为30min-180min;以偏磷酸钠盐为主时为30min-240min。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述水解温度,其水解原料以焦磷酸钠盐为主时水解温度为100℃-150℃,以三聚磷酸钠盐为主时水解温度为80℃-100℃,以偏磷酸钠盐为主时水解温度为80℃-150℃。
5.如权利要求1所述方法,其特征在于保温结束后以2-5℃/h速率缓慢降温。
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