[发明专利]一种他汀类中间体手性还原的方法无效

专利信息
申请号: 201210278179.8 申请日: 2012-08-07
公开(公告)号: CN102766071A 公开(公告)日: 2012-11-07
发明(设计)人: 梅光耀;张智岳;方真荣;孟校威;张春娥 申请(专利权)人: 浙江宏元药业有限公司
主分类号: C07C255/20 分类号: C07C255/20;C07C253/30;C07C69/675;C07C67/31;C07B53/00
代理公司: 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 代理人: 吴秉中
地址: 317016 浙江省台州市临海*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 中间体 手性 还原 方法
【权利要求书】:

1.一种他汀类中间体手性还原的方法,其特征在于包括以下工艺步骤:

1)氮气保护下,将如式①所示的化合物I溶解在乙醚与乙醇组成的混合液中,并通过常规冷冻机降温至-30~-15℃,

式①

     其中X为CN或Cl;

2)在上述物料中加入质量浓度为50%的甲氧基二乙基硼烷的乙醚溶液,乙醚溶液的加入量与化合物I的重量比为0.8~1.2:1,搅拌均匀;

3)在温度-30~-15℃下,分3~5批加入氰基硼氢化钠或者钾硼氢,并在1~4小时内加完,氰基硼氢化钠或者钾硼氢的加入量与化合物I的重量比为0.2~0.5: 1,加完后保温4~6小时,得到如式②所述的化合物R,

式②。

2.如权利要求1所述的一种他汀类中间体手性还原的方法,其特征在于所述的步骤1)中化合物I:乙醚:乙醇的投料重量比为1:7~10:2~4。

3.如权利要求1所述的一种他汀类中间体手性还原的方法,其特征在于所述的步骤1)中化合物I:乙醚:乙醇的投料重量比为1:7.5~8.5:2.5~3.5。

4.如权利要求1所述的一种他汀类中间体手性还原的方法,其特征在于所述的步骤1)中降温至-25~-20℃。

5.如权利要求1所述的一种他汀类中间体手性还原的方法,其特征在于所述的步骤2)中乙醚溶液的加入量与化合物I的重量比为0.85~1.1:1。

6.如权利要求1所述的一种他汀类中间体手性还原的方法,其特征在于所述的步骤2)中搅拌25~35分钟。

7.如权利要求1所述的一种他汀类中间体手性还原的方法,其特征在于所述的步骤3)中在温度-25~-20℃下分批加入氰基硼氢化钠或者钾硼氢。

8.如权利要求1所述的一种他汀类中间体手性还原的方法,其特征在于所述的步骤3)中在2~3小时内加完氰基硼氢化钠或者钾硼氢。

9.如权利要求1所述的一种他汀类中间体手性还原的方法,其特征在于所述的步骤3)中氰基硼氢化钠或者钾硼氢的加入量与化合物I的重量比为0.3~0.4: 1。

10.如权利要求1所述的一种他汀类中间体手性还原的方法,其特征在于所述的步骤3)中保温4.5~5.5小时。

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