[发明专利]一种镨掺杂离子交换铝锗酸盐玻璃波导的制备方法

权利要求书

1.一种镨掺杂离子交换铝锗酸盐玻璃波导的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

（1）熔制镨掺杂铝锗酸盐玻璃：首先，按照碳酸钠：氧化镁：氧化铝：氧化锗＝(20～25):(0～5):(20～25):(50～55)的摩尔比例称取基质原料，然后称取占基质原料总质量0.1～1%的氧化镨（Pr₆O₁₁），将称取的基质原料和氧化镨混合均匀得到混合料；然后，将所得混合料依次分别在800～850℃、900～950℃、1000～1050℃、1100～1150℃、1200～1250℃、1500～1550℃条件下保温4～6小时，然后自然冷却至室温，再升温至1550～1600℃保温4～6小时得到熔融的玻璃液；将熔融的玻璃液经过预热的模具中成型，成型后的玻璃在550℃下退火2小时，自然冷却至室温后制得镨掺杂铝锗酸盐玻璃；

（2）将步骤（1）制备的镨掺杂铝锗酸盐玻璃进行预处理后，然后加工成所需尺寸的镨掺杂铝锗酸盐玻璃基片；

（3）将制备的玻璃基片经清洗后，采用热蒸镀法，在玻璃基片表面蒸镀厚度150～200nm的铝膜，然后采用微加工技术和湿化学腐蚀法在玻璃基片表面打开8～50μm宽的离子交换窗口；

（4）将步骤（3）制得的具有离子交换窗口的玻璃基片浸没在硝酸钾熔盐或硝酸银与硝酸钾的混合熔盐中进行离子交换2～6小时，离子交换后取出玻璃基片，自然冷却至室温，用去离子水洗去玻璃基片表面残留的熔盐，再洗净玻璃基片表面的铝膜，抛光后获得镨掺杂离子交换铝锗酸盐玻璃波导。

2.根据权利要求1所述的镨掺杂离子交换铝锗酸盐玻璃波导的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述预热的模具为在500℃下预热2小时的铝制模具。

3.根据权利要求1所述的镨掺杂离子交换铝锗酸盐玻璃波导的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述预处理过程如下：首先采用金刚砂对制备的镨掺杂铝锗酸盐玻璃进行粗磨加工，并使其相对两表面平行；然后采用氧化铝对玻璃进行细磨；使其表面光滑，再用氧化铁对玻璃进行精密抛光，最后酒精清洗；使其表面清洁。

4.根据权利要求1所述的镨掺杂离子交换铝锗酸盐玻璃波导的制备方法，其特征在于：步骤（3）中清洗玻璃基片的方法为：将玻璃基片依次置于三氯乙烷、丙酮和异丙醇中清洗5～10分钟，最后以去离子水冲洗残余污渍，并用氮气将玻璃基片表面吹干。

5.根据权利要求1所述的镨掺杂离子交换铝锗酸盐玻璃波导的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述采用微加工技术和湿化学腐蚀法在玻璃基片表面打开离子交换窗口的过程步骤如下：

（a）利用甩胶机在镀有铝膜的玻璃基片表面甩一层厚度50～150nm的AZ1500正光刻胶，然后将覆有正光刻胶的玻璃基片90℃下烘烤10分钟；

（b）烘烤后的玻璃基片上覆盖正光刻胶石英掩膜板，石英条纹宽8～50μm，采用光刻机在365nm紫外灯下曝光9～12秒，然后将曝光后的玻璃基片浸没于AF300显影液中40～60秒，再用蒸馏水将显影液冲洗干净，以此在玻璃基片表面打开8~50μm宽的离子交换窗口；

（c）将打开离子交换窗口的玻璃基片置于40～60℃的磷酸、醋酸和硝酸的混合液中5～10秒，除去离子交换窗口上的铝膜，然后用有机溶剂洗去玻璃基片表面的光刻胶。

6.根据权利要求5所述的镨掺杂离子交换铝锗酸盐玻璃波导的制备方法，其特征在于：步骤（a）中甩胶机旋转套膜的转速2000rpm，甩胶时间60秒。

7.根据权利要求5所述的镨掺杂离子交换铝锗酸盐玻璃波导的制备方法，其特征在于：步骤（c）中所述有机溶剂为丙酮。

8.根据权利要求1所述的镨掺杂离子交换铝锗酸盐玻璃波导的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，选择硝酸钾为熔盐时，硝酸钾熔盐温度360～390℃；选择硝酸银与硝酸钾的混合熔盐时，硝酸银在混合熔盐中的质量含量为30%，混合熔盐温度360～380℃。

9.根据权利要求1所述的镨掺杂离子交换铝锗酸盐玻璃波导的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，清洗铝膜的方法为：将经过离子交换的玻璃基片置于40～60℃的磷酸、醋酸和硝酸的混合液中5～10秒。

10.根据权利要求5或9所述的镨掺杂离子交换铝锗酸盐玻璃波导的制备方法，其特征在于：所述磷酸、醋酸和硝酸的混合液是由磷酸、醋酸和硝酸以75：20：5的体积比例混合而成；其中，所述磷酸是体积浓度为50%的磷酸，所述醋酸是体积浓度为85%的醋酸，所述硝酸是体积浓度为65%的硝酸。