[发明专利]镍铁光谱标准样品及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种镍铁标准样品及其制备方法，属于冶金分析领域。

背景技术

目前，镍铁是冶炼不锈钢、镍基合金等产品的重要原料，生产和使用企业为了控制镍铁的产品质量，必须有与之相对应的标准样品来评价和验证分析质量，以及校准和绘制工作曲线。目前国内外均没有镍铁光谱标准样品用于仪器绘制和校正工作曲线，给镍铁的光谱测量带来了诸多不便。鉴于此，设计特殊工艺研制一套镍铁标准样品用于光谱仪校准和绘制工作曲线。

发明内容

本发明的目的是提供一种均匀含有镍、铁以及碳、硅、磷、钴、铜、铬、硫元素的镍铁光谱标准样品。

本发明的另一目的是提供该镍铁光谱标准样品的制备方法。

本发明的目的中所述的镍铁光谱标准样品，通过采用特殊的制备工艺，使该光谱样品组织状态和均匀性得到了有效保证。

本发明提供的镍铁光谱标准样品，其特征在于：它均匀含有下述重量百分比的化学元素：

Ni：14.9～50.0%；

C：0.03～2.50%；

Si：0.2～4.5%；

P：0.004～0.040%；

S：0.002～0.300%；

Co：0.4～2.0%；

Cu：0.01～0.25%；

Cr：0.1～2.0%；

Fe：40~80%；

余量为杂质。

本发明提供的镍铁光谱标准样品的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将原料加入中频炉进行冶炼：采用金属镍、硅铁、生铁、碳钢、纯铁、金属铬、金属铜、金属钴、金属铝、磷铁、萤石、石灰作为原料，按镍铁光谱标准样品各元素含量进行配料；

（2）采用雨淋式浇注、水冷铜模具铸造：浇注系统全部采用高温陶瓷制品，采用顶部雨淋方式，为保证成分均匀，保证无石墨碳析出，采用铜模具加工、制造，水冷；

（3）采用中间包底部浇注：钢水转入中间包，镇静10分钟，开浇10秒后打开进水口，浇毕10分钟后关闭进水口，保温45分钟取出光谱标样；

（4）修磨、精整及编号：将样品修磨并精整为直径30~40mm，高度30~40mm的光谱块状样品，在光谱样品上标记编号；

（5）均匀性检验：从每组光谱标准样品中任意选取20块光谱块状样品，采用直读光谱法进行均匀性检验，根据方差分析法，对每个元素进行均匀性统计；

（6）分析定值：

均匀性检验统计合格后，车取屑状样品，委托国内8-10家权威实验室共同分析并定值，对定值分析数据采用正态检验法检验是否呈正态分布，采用格拉布斯法检验是否存在异常值，对每个元素计算其平均值和标准偏差。

在上述方案中，设计合理的原料配比，得出下列样品。

样品一：均匀含有下述重量百分比的化学元素：Ni：14.96±0.07%，C：2.50±0.02%，Si：1.04±0.02%，P：0.020±0.001%；S：0.28±0.01%，Co：0.98±0.01%，Cu：0.12±0.01%，Cr：1.94±0.02%，Fe：77.85±0.09%，余量为杂质。

样品二：均匀含有下述重量百分比的化学元素：Ni：18.62±0.04%，C：1.02±0.01%，Si：0.39±0.01%，P：0.0325±0.0005%；S：0.113±0.006%，Co：0.60±0.01%，Cu：0.049±0.001%，Cr：1.49±0.02%，Fe：77.66±0.05%，余量为杂质。

样品三：均匀含有下述重量百分比的化学元素：Ni：25.95±0.08%，C：1.45±0.01%，Si：0.22±0.01%，P：0.011±0.001%；S：0.049±0.002%，Co：0.46±0.01%，Cu：0.015±0.001%，Cr：1.08±0.02%，Fe：70.74±0.12%，余量为杂质。

样品四：均匀含有下述重量百分比的化学元素：Ni：30.77±0.11%，C：0.47±0.01%，Si：1.64±0.01%，P：0.0060±0.0008%；S：0.013±0.001%，Co：1.27±0.02%，Cu：0.14±0.01%，Cr：0.72±0.01%，Fe：64.66±0.10%，余量为杂质。