[发明专利]一种糖敏灵制剂中14种化学成分的检测方法在审
申请号: | 201210281531.3 | 申请日: | 2012-08-08 |
公开(公告)号: | CN103575821A | 公开(公告)日: | 2014-02-12 |
发明(设计)人: | 佟玲;朱永宏;周水平;马晓慧;张瀛;靳元鹏 | 申请(专利权)人: | 天士力制药集团股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/36 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人: | 王为 |
地址: | 300410 天津市北辰区淮河*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 糖敏灵 制剂 14 化学成分 检测 方法 | ||
1.一种糖敏灵制剂中化学成分的检测方法,其特征在于,检测样品采用甲醇提取,然后采用高效液相色谱进行检测,色谱条件为采用C18色谱柱,流动相A相为乙酸或磷酸或甲酸或十二烷基磺酸钠水溶液,B相为乙腈或甲醇,检测器为二极管阵列检测器。
2.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,检测样品采用甲醇超声提取。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述流动相A相为pH为3-5的醋酸盐缓冲液,含体积比为0.2%-0.8%的三乙胺,B相为乙腈。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述流动相A相为pH3.5的醋酸盐缓冲液,含体积比为0.5%的三乙胺,B相为乙腈,梯度洗脱方法为:
0~24min,19%B相→20%B相;
24~30min,20%B相→25%B相;
30~35min,25%B相→35%B相;
35~55min,35%B相→55%B相。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,色谱流动相流速为0.8-1.2mL/min。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,色谱柱温为25-35℃。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,检测器波长为220-345nm。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,检测器波长为278nm。
9.如权利要求1至8任意一项所述的方法,其特征在于,检测糖敏灵制剂中的柚皮苷、黄芩苷、新橙皮苷、盐酸小檗碱、黄芩素、汉黄芩素、橙皮苷、盐酸药跟碱、盐酸黄连碱、汉黄芩苷、盐酸巴马亭、柚皮素、千层纸素A和白杨素。
10.如权利要求9所述的方法,其特征在于,糖敏灵制剂中柚皮苷、黄芩苷、新橙皮苷、盐酸小檗碱、黄芩素、汉黄芩素、橙皮苷、盐酸药跟碱、盐酸黄连碱、汉黄芩苷、盐酸巴马亭、柚皮素、千层纸素A和白杨素的含量测定结果分别为12.19-34.59mg·g-1、13.34-21.77mg·g-1、13.17-35.42mg·g-1、13.78-18.75mg·g-1、5.175-6.366mg·g-1、2.536-3.585mg·g-1、2.714-5.265mg·g-1、0.1786-0.4344mg·g-1、1.745-2.865mg·g-1、0.5570-1.374mg·g-1、0.9185-1.349mg·g-1、0.1099-0.3353mg·g-1、0.6955-0.8649mg·g-1、5.381×10-2-8.551×10-2mg·g-1。
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