[发明专利]一种制备二缩三丙二醇的新方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备二缩三丙二醇的新方法，属于精细化工生产领域。

背景技术

二缩三丙二醇（TPG），分子式为                                                ，分子量为192.25。可用作医药原料，制造染料、纤维处理剂、防腐添加剂等的中间体，可作水溶性涂料基料、合成树脂溶剂，还可作聚氨脂弹性体、涂料的粘合剂，是紫外光固化单体二缩三丙二醇二丙烯酸酯（TPGD）的主要原料。

目前，二缩三丙二醇的制备方法多用1,2-丙二醇和环氧丙烷为原料，制得的产物为一缩二丙二醇和二缩三丙二醇的混合物，且制得的产品中二缩三丙二醇的含量较低、色泽深。中国专利CN1803743、CN101250093和 CN101941893A中制备二缩三丙二醇均是以1,2-丙二醇为原料，只是选择的催化剂不同，采用这些方法制备二缩三丙二醇，生产出来的产品二缩三丙二醇的收率低，进而使产品的制造成本增加。 

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单、成本低、产品收率高、纯度高、色度低的制备二缩三丙二醇的新方法。

本发明一种制备二缩三丙二醇的新方法，采用下述技术方案：将一缩二丙二醇：环氧丙烷：催化剂的摩尔比为1：0.1～1.45：0.0003～0.1于强碱性条件下在静态管式反应器中反应后，经酸中和、减压精馏即得高纯度二缩三丙二醇。

产品。

上述技术方案中，静态管式反应器为内设单管多旋流体混合管的静态管式反应器。

采用上述技术方案，由于通过采用内设单管多旋流体混合管的静态管式反应器，使物料分流成队,同时产生交叉旋涡反向旋转,将反应物料快速混合，大大缩短反应时间，减少三缩四丙二醇等副产物的生成，且能实现连续生产。

上述技术方案中，合成反应温度控制在90～200℃。

上述技术方案中，催化剂为甲醇钠、乙醇钠中的任意一种。

上述技术方案中，一缩二丙二醇：环氧丙烷：催化剂的优选摩尔比为1：0.4～0.7：0.002～0.003。

综上所述，本发明的有益效果是：以一缩二丙二醇、环氧丙烷为原料在静态管式反应器中反应，将反应的产物经酸中和后进行减压精馏即得高纯度二缩三丙二醇，采用此种制备方法工艺简单、能耗低；由于通过采用内设单管多旋流体混合管的静态管式反应器，使物料分流成队,同时产生交叉旋涡反向旋转,将反应物料快速混合，大大缩短反应时间，减少三缩四丙二醇等副产物的生成，且能实现连续生产，制得的产品收率高、纯度高、色度低。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明：

实施例一：

将原料一缩二丙二醇通过泵打入静态管式反应器中至可视液位，将其升温至140℃时，系统开始连续进料，其中原料的进料量分别为：一缩二丙二醇（DPG）进料量为5.36L/h，环氧丙烷（PO）进料量为1.32L/h，催化剂乙醇钠进料量为2.47mL/h。控制反应温度在120～140℃，对反应压力无特别限定，出料控制在6.8L/h左右。检测含量：一缩二丙二醇43.2%，二缩三丙二醇54.1%，三缩四丙二醇2.0%。

实施例二：

将原料一缩二丙二醇通过泵打入静态管式反应器中至可视液位，将其升温至125℃时，系统开始连续进料，其中原料的进料量分别为：一缩二丙二醇（DPG）进料量为0.48m3/h，环氧丙烷（PO）进料量为0.17m3/h，催化剂甲醇钠进料量为2.00L/h。控制反应温度在110～130℃，对反应压力无特别限定，出料控制在0.6 m3/h左右。检测含量：一缩二丙二醇36.6%，二缩三丙二醇61.3%，三缩四丙二醇1.7%。

实施例三：

将原料一缩二丙二醇通过泵打入静态管式反应器中至可视液位，将其升温至150℃时，系统开始连续进料，其中原料的进料量分别为：一缩二丙二醇（DPG）进料量为0.83m3/h，环氧丙烷（PO）进料量为0.28m3/h，催化剂甲醇钠进料量为3.44L/h。控制反应温度在150～160℃，对反应压力无特别限定，出料控制在1.1 m3/h左右。检测含量：一缩二丙二醇37.1%，二缩三丙二醇60.4%，三缩四丙二醇2.4%。