[发明专利]一种合成碳酸甲乙酯的方法无效

专利信息
申请号: 201210281958.3 申请日: 2012-08-09
公开(公告)号: CN102766052A 公开(公告)日: 2012-11-07
发明(设计)人: 方诒胜;梅支舵;王桂珍;朱中良;章山成;张仕杰 申请(专利权)人: 铜陵金泰化工实业有限责任公司
主分类号: C07C69/96 分类号: C07C69/96;C07C68/06
代理公司: 铜陵市天成专利事务所 34105 代理人: 程霏
地址: 244000 安徽省铜*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 合成 碳酸 甲乙酯 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种合成碳酸甲乙酯的方法,属于精细化工生产领域。

背景技术

碳酸甲乙酯(Ethyl Methyl Carbonate 简称EMC),分子式为C4H8O3,分子量为104.1,无色透明液体,微有刺激性气味。熔点-55℃,沸点109℃,相对密度1.0(20/4℃),折射率1.3846,闪点23℃。不溶于水,溶于醇、醚等有机溶剂。是近年来兴起的高科技、高附加值的化工产品,是一种优良的锂离子电池电解液的溶剂,是伴随着碳酸二甲酯及锂离子电池产量增大而延伸出的新产品,由于它同时拥有甲基和乙基,兼有碳酸二甲酯、碳酸二乙酯的特性,也是特种香料和中间体的溶剂,用途十分广泛。

在现有方法中用碳酸二甲酯和乙醇为原料,在以甲醇钠和醇铵类化合物作为复合催化剂的条件下,进行酯交换制备碳酸甲乙酯的方法,该法在生产过程中有甲醇产生,而甲醇与碳酸二甲酯会形成共沸物,增加了设备投资和分离成本;另外,因原料及产物中含有甲醇及乙醇,用该法生产的碳酸甲乙酯较难满足电池级溶剂的要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种原材料易得、工艺简单、反应条件温和、制造成本低、产品收率高的合成碳酸甲乙酯的方法。

本发明采用下述技术方案:一种合成碳酸甲乙酯的方法,以碳酸二甲酯和碳酸二乙酯为原料,其中,原料碳酸二甲酯与碳酸二乙酯的摩尔比为1:0.1~ 4.5;在催化剂醇钠的作用下,于90~120℃下反应0.5 ~8.0小时。

上述技术方案中所采用的催化剂醇钠,为甲醇钠、乙醇钠中任选一种。其中,催化剂用量为反应物总质量的0.1%~5% 。

采用上述技术方案,由于以醇钠作为催化剂,反应物和催化剂同处于一相,在反应过程中,均相催化剂以离子独立起作用,活性中心均一,因而具有高活性和高选择性,所得产品碳酸甲乙酯的收率高。

综上所述,本发明的有益效果是:采用此种合成碳酸甲乙酯的方法,原料碳酸二甲酯和碳酸二乙酯易得,且工艺简单,反应条件温和;由于选用醇钠为催化剂,反应物和催化剂同处于一相,在反应过程中,均相催化剂以离子独立起作用,活性中心均一,因而具有高活性和高选择性;同时,由于本制备方法中,反应体系中只有三种物质,不仅产品收率高而且还极大地降低了设备投资和分离成本;且催化剂可在有限次数内循环使用,进而降低了产品的制造成本。

附图说明

图1是本发明的反应方程式。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明:

实施例一:

在5L高压反应釜中加入1626g碳酸二甲酯,2626g碳酸二乙酯,98.2g甲醇钠溶液,升温至107℃,并维持反应温度在105~110℃,反应2.5小时完毕,得到4337.6g粗品。检测粗品含量:碳酸二甲酯为10.9%、碳酸甲乙酯为63.4%、碳酸二乙酯为25.5%。 

实施例二:

在5L高压反应釜中加入1324.6g碳酸二甲酯,3010g碳酸二乙酯,33.1g乙醇钠溶液,升温至115℃,并维持反应温度在115~120℃,反应6小时完毕,得到4359.5g粗品。检测粗品含量:碳酸二甲酯为8.36%、碳酸甲乙酯为50.7%、碳酸二乙酯为40.2%。

实施例三:

在5L高压反应釜中加入1923.6g碳酸二甲酯,2022.1g碳酸二乙酯,127.9g甲醇钠溶液,升温至108℃,并维持反应温度在105~110℃,反应2.5h完毕,得到4063.4g粗品。检测粗品含量:碳酸二甲酯为18.8%、碳酸甲乙酯为63.7%、碳酸二乙酯为17.2%。

实施例四:

在6000L高压反应釜中加入1920.3kg 碳酸二甲酯,3180.5kg 碳酸二乙酯,380.2kg乙醇钠溶液,升温至95℃,并维持反应温度在95~105℃,反应4.0小时完毕,得到5464.6kg粗品。检测粗品含量:碳酸二甲酯为9.9%、碳酸甲乙酯为60.3%、碳酸二乙酯为29.7%。

实施案例五:

在6000L高压反应釜中加入1740kg 碳酸二甲酯,2750kg 碳酸二乙酯,195kg甲醇钠溶液,升温至106℃,并维持反应温度在105~110℃,反应5.0小时完毕,得到4672kg粗品。检测粗品含量:碳酸二甲酯为10.3%、碳酸甲乙酯为62.5%、碳酸二乙酯为27.0%。

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