[发明专利]一种双（4-硝基苯）碳酸酯的工业合成、提纯方法

权利要求书

1.一种双（4-硝基苯）碳酸酯的工业合成、提纯方法，其特征在于采用以下步骤：

a．合成工序：将原料二氯甲烷、对硝基苯酚，抗氧化剂亚硫酸钠、催化剂三乙胺和自来水按比例加入反应釜（4）中搅拌30分钟；后依次将氢氧化钠溶液储罐（1）中浓度为34%的氢氧化钠溶液和三光气---二氯甲烷溶液罐（2）中的三光气---二氯甲烷混合溶液加入反应釜（4）；维持反应釜（4）内温度不超过25℃，并反应2小时后将反应釜（4）中的物料放入集油槽（5）；

b. 水洗工序：将自来水加入集油槽（5）对集油槽内的物料进行洗涤；

c. 蒸馏工序：上述工序洗涤后的物料静置分层后，将下层有机相放入蒸馏釜（7）中蒸馏脱除溶剂；

d. 结晶、冷却工序：在上述经蒸馏脱除溶剂的的物料中加入碳酸二甲酯溶液，并升温至70℃，使溶液达到过饱和溶液；并自然冷却；

e. 分离及干燥工序：上述经自然冷却的物料经离心机（9）分离后，将所得的固体放入烘箱（10）干燥后，即得双（4-硝基苯）碳酸酯产品；

f. 溶剂回收工序：蒸馏釜（7）中蒸出的溶剂在吸收塔（11）中被氢氧化钠溶液储罐（12）中的氢氧化钠溶液洗涤回收。

2.根据权利要求1所述的一种双（4-硝基苯）碳酸酯的工业合成、提纯方法，其特征在于：三光气与对硝基苯酚的摩尔比为1：3～15。

3.根据权利要求1所述的一种双（4-硝基苯）碳酸酯的工业合成、提纯方法，其特征在于：反应釜（4）内衬搪瓷。

4.根据权利要求1所述的一种双（4-硝基苯）碳酸酯的工业合成、提纯方法，其特征在于：反应釜（4）内温度控制在15～25℃。

5.根据权利要求1所述的一种双（4-硝基苯）碳酸酯的工业合成、提纯方法，其特征在于：催化剂三乙胺的加入量为溶液总质量的0.005～5%。