[发明专利]一种纳米纤维素/聚乙烯醇凝胶复合材料

权利要求书

1.一种纳米纤维素/聚乙烯醇凝胶复合材料，其特征是包括水凝胶和气凝胶，其制备方法包括如下工艺步骤：一、化学结合机械处理法制备纳米纤维素；二、复合水凝胶的制备；三、复合气凝胶的制备。

2.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/聚乙烯醇凝胶复合材料，其特征是所述的化学结合机械处理法制备纳米纤维素的工艺步骤一，包括

（１）化学处理法：

１）称取6g脱脂棉，把脱脂棉尽量撕成小束状细丝放入烧杯中，用蒸馏水浸泡24小时；

２）向烧杯中加入3g亚氯酸钠，用玻璃棒搅拌均匀后放入75℃的水浴锅中加热6小时；

３）把亚氯酸钠处理过的脱脂棉过滤至中性，然后放入到500ml，5%氢氧化钾的溶液中，把烧杯放入调节水浴锅温度为90℃的水浴锅中6小时，然后取出烧杯，将烧杯内的溶液过滤至中性；

４）把过滤后的纤维颗粒加入到含有1.5%浓度的盐酸溶液中，在80℃的温度下处理12小时，最后经盐酸处理的颗粒状纤维过滤至中性；

（2）机械处理法：

１）把过滤至中性的颗粒状纤维利用研磨机研磨，磨盘间隙调节至最小，研磨30次至纤维悬浮液呈半蓝色，把纤维悬浮液在室温下放置二十四小时；

２）把纤维悬浮液倒入均质机中均质直至纤维悬浮液完全呈淡蓝色为止，均质机的均质压力为2000-2500bar，重复均质5次；

３）把均质好的纤维悬浮液用细胞超声波粉碎机超声，超声时间为10min，超声功率为1000W，在超声的过程中为了防止纤维过热引发团聚，使超声的纤维悬浮液烧杯放置在装有冰块的大烧杯中；

４）最后得到的纤维悬浮液即为纳米纤维素。

3.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/聚乙烯醇凝胶复合材料，其特征是所述的复合水凝胶制备的工艺步骤二，包括

１）把定量的网状的纤维素纳米纤丝（CNCs）用蒸馏水配制成的溶液0.10%(72ml)、0.16%(72ml)、0.28%(72ml)、0.45%(72ml)、0.61%(72ml)、和0.98%(60ml) ；并使其分散均匀；

２）把聚乙烯醇PVA 添加到纳米纤维素悬浮液中，对应的PVA:CNC重量浓度分别为1.2%、2.0%、3.4%、5.4%、7.3%和9.8%；在90℃的温度下水域加热混合溶液2小时，加热完成后通氮气脱氧15min；

３）向混合溶液中分别加入引发剂过硫酸钾（KPS）、亚硫酸氢钠（SBS）和丙烯酸(AA)、交联剂（NMBA）各2 ml，在加入以上化学药品的同时持续通氮气；

４）反应基本完成后用超声波处理，超声功率为使内部的氧气完全排除；

５）把原液倒入直径为10mm 的试管中，然后将试管置于25℃冰箱中冷冻12小时，取出后室温解冻12小时，冻融循环六次，即得复合水凝胶，这样的水凝胶的机械性能达到一个稳定的值；

６）制备完毕后把复合水凝胶切割成5mm 高的统一试件，定期更换蒸馏水保持内部纯净，防止水凝胶被污染。

4.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/聚乙烯醇凝胶复合材料，其特征是所述的复合气凝胶的制备工艺步骤三，包括

1）切掉水凝胶表面不规则的部分，使之放入盛有叔丁醇的培养皿中浸泡48小时；

2）然后把浸泡好的水凝胶放入冷冻干燥箱的冷阱中冷冻24h，待完全冷冻后从冷阱中取出，放入真空干燥室中真空干燥24小时。