[发明专利]一种纤维素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物吸油纤维的制备方法无效
申请号: | 201210282960.2 | 申请日: | 2012-08-10 |
公开(公告)号: | CN102766917A | 公开(公告)日: | 2012-11-07 |
发明(设计)人: | 哈丽丹·买买提;开比努尔·艾尔肯;米娜瓦尔·乌买尔 | 申请(专利权)人: | 新疆大学 |
主分类号: | D01F6/28 | 分类号: | D01F6/28;C08F285/00;C08F251/02;D01D1/02;D01D5/06;D01D5/14;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30 |
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地址: | 830046 新疆维*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纤维素 甲基丙烯酸 接枝 共聚物 纤维 制备 方法 | ||
1.一种纤维素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物吸油纤维的制备方法,其特征在于按下列步骤进行:
a、将纤维素棉浆粕撕成边长为1-1.5cm的小片,加入N,N-二甲基乙酰胺,搅拌加热,回流2小时候后停止加热,降温至100℃后加入无水氯化锂,继续搅拌降温,在室温下搅拌10小时,得到充分溶解的纤维素LiCl/DMAc溶液;
b、将步骤a中纤维素LiCl/DMAc溶液降温至0-10℃,搅拌加入三乙胺碱化后,滴加入对甲苯磺酰氯在N,N-二甲基乙酰胺中的溶解液,恒温反应8-24小时;
c、将步骤b反应体系中加入引发剂过氧化苯甲酰或偶氮二异丁氰后,搅拌升温至50-75℃,并加入接枝单体甲基丙烯酸丁酯,在氮气保护下恒温搅拌反应4-8小时;
d、将步骤c反应液倒入纯水中沉淀后,用纯水及乙醇充分洗涤,40℃下烘干,得到纤维素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物;
e、将步骤d接枝共聚产物加热溶解在N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺溶剂中形成均匀透明的接枝共聚物溶液后,加入引发剂过氧化苯甲酰或偶氮二异丁氰,以及交联剂N,N′-亚甲基双丙烯酰胺,在氮气保护下,于70-80℃下交联反应2-3小时后,室温静置脱泡处理24小时;
f、将步骤e中的处理液在过滤后,用氮气打压,计量泵抽吸,使其由喷丝孔挤出后进入N,N-二甲基甲酰胺/水或N,N-二甲基乙酰胺/水凝固浴中固化,再经水洗浴拉伸后,于150-180℃下烘干即得纤维素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物吸油纤维。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤a中所述纤维素棉浆粕的聚合度为250-1000,N,N-二甲基乙酰胺的用量为纤维素质量的20-40倍,无水氯化锂的用量为纤维素质量的2.5-3.5倍。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤b中三乙胺的物质的量是纤维素的物质的量的7-11倍,对甲苯磺酰氯的物质的量是纤维素的物质的量的3-7倍,恒温反应温度是0-10℃,恒温反应时间是8-24小时。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤c中引发剂的物质的量是纤维素的物质的量的0.3-0.7倍,接枝单体甲基丙烯酸丁酯的物质的量是纤维素的物质的量的1-5倍,恒温反应温度是50-75℃,恒温反应时间是4-8小时。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤d中沉淀反应液所用纯水温度为25-35℃,洗涤产品的纯水温度为35-50℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤e中纤维素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物溶解在N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺溶剂中形成的溶液质量份数为7-15%,引发剂的用量是纤维素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物质量的1-5%,交联剂用量是纤维素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物质量的3-10%,交联反应温度是70-80℃,交联反应时间是2-3小时。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤f中凝固浴温度为30-50℃,水洗浴温度为25-50℃,最终吸油纤维产品的烘干温度为150-180℃。
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