[发明专利]掺铽八氟钇钡绿色发光纳米纤维的制备方法有效
| 申请号： | 201210283286.X | 申请日： | 2012-08-10 |
| 公开（公告）号： | CN102817113A | 公开（公告）日： | 2012-12-12 |
| 发明（设计）人： | 于文生;董相廷;李丹;杨国春;王进贤;刘桂霞;浦利 | 申请（专利权）人： | 长春理工大学 |
| 主分类号： | D01F11/00 | 分类号： | D01F11/00;D01F9/00;D01D5/00;C09K11/85 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 130022 吉林*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 掺铽八氟钇钡 绿色 发光 纳米 纤维 制备 方法 | ||
1.掺铽八氟钇钡绿色发光纳米纤维的制备方法，其特征在于，采用静电纺丝技术与氟化技术相结合的方法，使用聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂，采用N，N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂，氟化试剂使用氟化氢铵NH4HF2，制备产物为铽离子掺杂八氟钇钡BaY2F8:5％Tb3+绿色发光纳米纤维，其步骤为：
(1)配制纺丝液
钡源使用的是硝酸钡Ba(NO3)2，钇源和铽源使用的是氧化钇Y2O3和氧化铽Tb4O7，高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，采用N，N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂，称取一定量的硝酸钡Ba(NO3)2、氧化钇Y2O3和氧化铽Tb4O7，其中Ba2+，Y3+和Tb3+的摩尔比为50∶95∶5，即铽离子的摩尔百分数为5％，将氧化钇Y2O3和氧化铽Tb4O7用硝酸HNO3溶解后蒸发，得到Y(NO3)3和Tb(NO3)3混合晶体，加入硝酸钡Ba(NO3)2、N，N-二甲基甲酰胺DMF溶剂和聚乙烯吡咯烷酮PVP，于室温下磁力搅拌4h，并静置2h，形成纺丝液，该纺丝液各组成部分的质量百分数为：硝酸盐含量9％，PVP含量12％，溶剂DMF含量79％；
(2)制备PVP/[Ba(NO3)2+Y(NO3)3+Tb(NO3)3]复合纤维
将配制好的纺丝液加入纺丝装置的储液管中，进行静电纺丝，喷头内径0.7mm，调整喷头与水平面的夹角为15°，施加15kV的直流电压，固化距离16cm，室温20～28℃，相对湿度为45％～75％，得到PVP/[Ba(NO3)2+Y(NO3)3+Tb(NO3)3]复合纤维；
(3)制备混合氧化物纳米纤维
将所述的PVP/[Ba(NO3)2+Y(NO3)3+Tb(NO3)3]复合纤维放到程序控温炉中进行热处理，升温速率为1℃/min，在700℃恒温8h，再以1℃/min的速率降温至200℃，之后随炉体自然冷却至室温，得到混合氧化物纳米纤维；
(4)制备BaY2F8:5％Tb3+绿色发光纳米纤维
氟化试剂使用氟化氢铵NH4HF2，采用双坩埚法，将氟化氢铵放入小坩埚中，上面覆盖碳棒，将所述的混合氧化物纳米纤维放在碳棒上面，将小坩埚放入较大的坩埚中，在内外坩埚间加适量的氟化氢铵，在外坩埚上加上坩埚盖子放入管式炉中，以2℃/min的升温速率升温至280℃保温2h，再升温到700℃保温4h，最后以1℃/min的降温速率降温至200℃，之后随炉体自然冷却至室温，得到BaY2F8:5％Tb3+绿色发光纳米纤维，直径为113.9±8.7nm，长度大于50μm。
2.根据权利要求1所述的掺铽八氟钇钡绿色发光纳米纤维的制备方法，其特征在于，高分子模板剂为分子量Mr＝90000的聚乙烯吡咯烷酮。
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