[发明专利]一种浙贝母中总生物碱提取物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及植物有效成分提取的技术领域，特别涉及一种浙贝母中总生物碱提取物的制备方法。

背景技术

浙贝母为百合科贝母属，浙贝母的干燥鳞茎，为传统常用中药之一，被列为著名的“浙八味”之一，其味苦、性寒，有清热润肺、化痰止咳、散结消肿等功效。浙贝母的主要活性成分为生物碱，含有浙贝甲素、浙贝乙素、原贝母碱、浙贝母苷、异浙贝甲素等。

浙贝母中的总生物碱含量很低，仅含0.12％-0.25％(质量分数)，这给浙贝母的总生物碱提取带来了特殊的困难。目前，对浙贝母总生物碱提取物制备方法的文献研究不多，且现有技术中提取工艺消耗溶剂量过大、提取效率低、成本过高、不适用于工业化大生产。

发明内容

本发明的所要解决的技术问题是提供一种浙贝母中总生物碱提取物的制备方法，本发明使用逆流法提取浙贝母中的总生物碱，其能够更加充分地对总生物碱成分进行提取，与现有技术方法相比具有节省溶剂、提取效率高、成本低等特点，适于工业化生产。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种浙贝母中总生物碱提取物的制备方法，依次包括以下步骤：

步骤（1）：取浙贝母，粉碎后加入质量分数为65-85%的乙醇水溶液，30-60℃下逆流提取4-6h，过滤后合并收集滤液，浓缩，得浓缩液；

步骤（2）：所述浓缩液中加入质量分数为2%的盐酸，充分搅拌，过滤，收集滤液，残渣用质量分数为2%的盐酸溶液洗涤两次，合并上述滤液；

步骤（3）：采用质量分数5%的氢氧化钾碱化步骤（2）所得滤液，调PH值至7.0-9.0，所得溶液以乙酸乙酯萃取，萃取液减压浓缩，得浙贝母总生物碱提取物。

在所述步骤（1）中，加入质量分数为75%乙醇水溶液，在40℃下逆流提取6小时。

所述步骤（2）中，所述浓缩液中加入1/4倍生药材量的质量分数为2%盐酸。本文所述生药材量是指按质量计算。所述“1/4倍生药材量”即指加入质量为生药材量的1/4倍的盐酸溶液。

所述步骤（3）中，调PH值至8.0。

本发明与现有技术相比，具有如下优点：

（1）本发明采用逆流提取法，能够更加充分地对生物碱类成分进行提取，与现有技术方法相比具有节省溶剂、提取效率高、成本低等特点，适于工业化生产。

附图说明

图1是乙醇的质量百分数（%）与浸出液中总生物碱质量(mg)的关系图。

图2是接触时间（h）与浸出液中总生物碱质量(mg)的关系图。

图3是温度(℃)与浸出液中总生物碱质量(mg)的关系图。

图4是本发明一种浙贝母中总生物碱提取物的制备方法使用的装置的示意图。

具体实施方式

一、提取工艺条件考察

1、浸出条件实验

（1）乙醇浓度对生物碱类化合物浸出效果的影响

工业生产中，由于原料中常含有一定的水分，乙醇经循环使用后亦含有一定水分，乙醇浓度对生物碱类化合物的浸出存在很大的影响，故以不同浓度乙醇液对生物碱类物质进行浸出实验，以总生物碱质量跟踪分析。在乙醇浓度对从原料中浸出生物碱类的影响实验中，分别取5份原料，每份40.00g,进行实验，以不同浓度的乙醇水溶液各180.00ml，浸提6h，比较所得总生物碱质量；同时比较乙醇浓度对浸出后的固液分离及渣含量的影响，其结果如图1所示。

由图1可知，相同条件下，浸出能力强弱依次为75％>80％>70％>85％>65％，因此，选择75％乙醇水溶液作为浸出剂。

（2）接触时间对生物碱类化合物浸出效果的影响

分别取6份原料，每份40.00g，各加入浓度为75％的乙醇水溶液180.00ml进行浸出，接触时间分别为1h，2h，3h，4h，5h，6h，其浸出结果如图2所示。

由图2可知，室温下（26℃），浸出时间为6h，浸出反应基本达到平衡；延长浸出时间，浸出率基本不变。

（3）温度对生物碱类化合物浸出效果的影响

分别取6份原料粉料，每份40.00g，各加入180.00ml浓度为75％的乙醇水溶液，在不同的温度下浸出，浸出时间为2h，取样检测浸出液中总生物碱质量，结果如图3所示。

由图3可知，随着浸出温度的增加，生物碱类的浸出率也相应的增加；在温度达到40℃时，增加温度，生物碱类的浸出率增加趋于缓慢。

2、四段逆流渗漉法（工艺简图见图4）