[发明专利]大花金鸡菊中查尔酮的提取方法及其新用途无效
申请号: | 201210283652.1 | 申请日: | 2012-08-10 |
公开(公告)号: | CN102766035A | 公开(公告)日: | 2012-11-07 |
发明(设计)人: | 罗小勇;赵姝 | 申请(专利权)人: | 青岛农业大学 |
主分类号: | C07C49/84 | 分类号: | C07C49/84;C07C45/78;C07C45/80;A01N35/04;A01P13/00 |
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地址: | 266109 山东省青岛市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金鸡 菊中查尔酮 提取 方法 及其 用途 | ||
技术领域
本发明涉及化学与农业领域,具体来说是提供一种大花金鸡菊中查尔酮的提取方法及其用途。
背景技术
大花金鸡菊(Coreopsis grandiflora Hogg.)又名剑叶波斯菊、狭叶金鸡菊和剑叶金鸡菊,是菊科金鸡菊属多年生宿根草本植物,原产美洲,1938年作为观赏植物传入我国,是外来杂草之一。该草耐贫瘠,抗污染,繁殖力强,因此在我国许多地区大量种植,并逃逸为野生杂草,资源丰富。
已有研究表明,该植物根茎叶的挥发油对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、巨大芽孢杆菌等均具有的抑制作用(李希红,陈荣,纪付江.安徽农业科学, 2009,37(23): 10996, 10998.),从该植物花中分离得到的KPY-78-菊黄色素被用于食品添加剂(李鸿英,陆长根,李秀华. 植物学报.1981,23(6):511-514.);而根、茎、叶三种器官的水浸提液能不同程度的抑制白菜Brassica pekinensis、胡萝卜Daucus carota、狗牙根Cynodon dactylon、翦股颖Agrostis infirma、结缕草Zoysia japonica、二月兰Orychophragmus violaceus、石竹Dianthus chinensis和鸡冠花Celosia cristata等植物的种子萌发及幼苗生长(曾建军,杨丽英,孙 敏.西南大学学报(自然科学版), 2009,31(6):88-91;郭荣群,赵宏,张柯, 江征, 杨振美, 闫启.北方园艺, 2010(4):45-48;杜明利,高岩,张汝民,等. 浙江农林大学学报, 2011,28(1):109-114.)。
本发明人也发现大花金鸡菊的根、茎、叶、叶柄、花、萼片及种子粉末对生菜、反枝苋、黄瓜、苘麻、小麦和稗等受体植物幼苗的生长均具有很高的抑制活性(赵妹,罗小勇,仪铭,孟昭礼.安徽农业大学学报, 2009,36(3):369-372.)。在对大花金鸡菊花中有效成分的研究中,首次分离出2',4',4-三羟基-3',3-二甲氧基查尔酮(2,4',4-Trihydroxy-3',3-dimethoxychalcone),并首次发现其具有高除草活性,从而完成了本发明。尽管此前Calanasan等人已从蟛蜞菊属植物Wedeliaasperrima中分离到该化合物(Calanasan CA, Macleod JK. Phytochemistry, 1998, 47(6): 1093-1099),但尚未见其生物活性的任何报道。而且,本发明中所述的提取分离方法,系采用活性追踪法一步步探索而成,它非常适合于大花金鸡菊中该物质的提取分离,提取分离的过程及方法不同于Calanasan等人的方法。
发明内容
本发明的目的之一在于从大花金鸡菊中分离出活性物质2',4',4-三羟基-3',3-二甲氧基查尔酮。
本发明的另外一个目的是提供所述化合物的提取方法。
本发明的又一个目的是提供所述化合物的农药用途,更进一步的是提供该化合物的除草用途。
具体的,一种大花金鸡菊中查尔酮的提取方法,包括如下步骤:
取大花金鸡菊植物干粉,用体积比90-95%乙醇浸泡提取2-5次,每次浸泡时间3-7d,提取液合并后减压回收溶剂,得乙醇提取浸膏,将乙醇提取浸膏加入8-10倍重量蒸馏水混悬后,加入乙酸乙酯萃取3-5次,回收溶剂后得乙酸乙酯萃取物浸膏,取乙酸乙酯萃取物经硅胶柱层析,依次用体积比2:1和1:1的石油醚+氯仿,纯氯仿,100:1~1:5体积比的氯仿+甲醇以及纯甲醇进行梯度洗脱得到2',4',4-三羟基-3',3-二甲氧基查尔酮。
优选的,植物干粉为大花金鸡菊植物花干粉。用浓度为95%乙醇提取3次,时间分别为3d、5d、7d,用乙酸乙酯萃取4次。
具体实施方式
本发明所述的化合物具有下列结构式:
该化合物是从大花金鸡菊的花根、茎、叶、叶柄、花、萼片及种子中分离出来的,优选是从大花金鸡菊的干花中提取。
具体的,将植物大花金鸡菊干燥花的粗粉用90-95%乙醇提取,提取液减压回收溶剂,得乙醇提取浸膏;取浸膏加10倍量蒸馏水混悬后,加入乙酸乙酯萃取;回收溶剂后得乙酸乙酯萃取物;乙酸乙酯萃取物经硅胶柱层析,依次用石油醚+氯仿、纯氯仿、氯仿+甲醇及甲醇进行梯度洗脱得到本发明的活性物质。
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