[发明专利]以塔拉为原料用超临界二氧化碳制取工业单宁酸的方法

说明书

技术领域

本发明属单宁酸制取技术领域。

背景技术

现有制取工业塔拉单宁酸的方法，是以塔拉粉为原料，在不使用或使用超声波助提的条件下，经水提取或/和有机溶剂提取。这是一个耗时长能耗大，生产效率低的制取过程。例如，有的流程就得先将塔拉粉热水提取，再经多次过滤，浓缩后加有机溶剂萃取，并经几次过滤，回收萃取液真空干燥。热水提取需要６小时左右，而有机溶剂萃取过程需要常温静置２４小时形成分层。

超临界流体萃取天然产物是一种高效，低能耗，提取分离能力强，无污染，萃取温度低能较好地保证有效成分不发生变化的新技术。虽然在此之前有“超临界CO2萃取单宁酸的研究 ”一文（林产化工通讯, 2005(6): 17-19），研究了从五倍子原料中萃取单宁酸的方法, 并报道“经测定,萃取得到的单宁酸含量大于96%”, 但至今没有用超临界二氧化碳制取工业塔拉单宁酸的方法报道。虽然在此之前也还有“超临界CO2分离纯化单宁酸技术工艺研究”一文（第六届全国超临界流体技术学术及应用研讨会论文集，P40），但其目的和内容是对工业塔拉单宁酸进一步纯化。

发明内容

本发明的目的在于克服现有制取工业塔拉单宁酸方法的缺点，提供一种时间短，效率高，无污染，作业温度低，以塔拉为原料用超临界二氧化碳制取工业单宁酸的方法。

塔拉与五倍子是两种不同的原料，其化学成分差异很大，因此超临界二氧化碳萃取五倍子单宁酸的工艺并不适用于萃取塔拉单宁酸。也是由于原料不同，成分不同，对工业塔拉单宁酸进一步纯化的超临界CO2分离纯化工艺也不适用于以塔拉粉为原料用超临界二氧化碳制取工业塔拉单宁酸。

申请人为实现以塔拉为原料用超临界二氧化碳制取工业单宁酸，针对塔拉原料的特点，对萃取压力，萃取温度，二氧化碳流量等因素进行试验研究，最终获得了能实现发明任务的方法。本发明方法的特征在于按以下步骤进行：

1、取70±10目的塔拉粉，以及塔拉粉重量3.5±0.1倍的工业乙酸乙酯、塔拉粉重量1.5±0.1倍的工业甲醇、塔拉粉重量2.0±0.1倍的水，装入超临界二氧化碳流体萃取系统的萃取罐后密封，通入液体二氧化碳；

2、将萃取系统升温至35±1℃、升压至32±1M Pa，调节二氧化碳流量为15±1升/小时，恒温恒压循环萃取280±10分钟；

3、萃取系统经降温降压后，萃取物进入分离罐进行分离，分离压力7±1M Pa，分离温度35±1℃，得到塔拉单宁酸。

本发明的有益效果：和现有制取工业塔拉单宁酸方法相比，本发明方法制取时间短，效率高，无污染，作业温度低。

具体实施方式

实施例。

被萃取的原料：塔拉粉；粒度70目；外观性状为淡黄褐色粉状；含水份9.5%（重量比）；单宁酸含量56%（重量比）；总色度（Lovibond,25.4mm）1.9%。

取上述塔拉粉适量，以及塔拉粉重量3.5倍的工业乙酸乙酯、塔拉粉重量1.5的工业甲醇、塔拉粉重量2.0倍的水，装入超临界二氧化碳流体萃取系统的萃取罐后密封，通入液体二氧化。将萃取系统升温至35℃、升压至32MPa，调节二氧化碳流量为15升/小时，恒温恒压循环萃取280分钟。萃取系统经降温降压后，萃取物进入分离罐进行分离，分离压力7MPa，分离温度35℃、得到塔拉单宁酸。用国标GB5308~5309.85的方法和相关方法对所得单宁酸进行检测，结果如下：

单宁酸含量%（重量比）82.0干燥失重%  （重量比）8.8水不溶物%  （重量比）0.57总 色 度1.7