[发明专利]耐热性不饱和聚酯制备方法及应用无效
申请号: | 201210284455.1 | 申请日: | 2012-08-10 |
公开(公告)号: | CN103570930A | 公开(公告)日: | 2014-02-12 |
发明(设计)人: | 米普科;田炳樟;许胜;陈建;李增民 | 申请(专利权)人: | 上海集浪能源科技有限公司 |
主分类号: | C08G63/91 | 分类号: | C08G63/91;C08G63/52;C09D167/06;C09D5/25 |
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地址: | 201306 上海市浦东新区*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 耐热性 不饱和 聚酯 制备 方法 应用 | ||
1.一种耐热性不饱和聚酯制备方法,该方法特征在于,将3,6-内次甲基-1,2,3,6-四氢化邻苯二甲酸酐与不饱和二元酸酐、二元醇进行缩聚反应得到不饱和聚酯;然后,以二苯甲烷双马来亚酰胺对不饱和聚酯进行改性,制得不饱和聚酯。耐热性不饱和聚酯制备方法包括以下步骤:
a、在接有回流冷凝管的三口烧瓶中加入顺丁烯二酸酐、乙酸乙酯和石油醚,开启搅拌使顺丁烯二酸酐完全溶解,室温下滴加环戊二烯反应,以5ml/min的速度滴加完毕,随之有白色沉淀生成,反应至无白色沉淀生成,对白色沉淀进行重结晶得到3,6-内次甲基-1,2,3,6-四氢化邻苯二甲酸酐(简称内亚甲基四氢苯酐)白色晶体。
b、在二元醇与二元酸酐的摩尔比为(1~1.1)∶1,反应温度为160~200℃条件下,将内亚甲基四氢苯酐与不饱和二元酸酐、二元醇进行缩聚反应,反应过程中不断蒸馏出水,当反应物酸值降至50mgKOH/g时进行减压蒸馏,除去水和未反应完的有机小分子,使反应物酸值达到30mgKOH/g以下。
c、加入反应物总量1~10wt%的二苯甲烷双马来亚酰胺继续反应,直至得到红棕色透明溶液。
2.根据权利要求1所述的一种耐热性不饱和聚酯的制备方法,其特征在于过程1所述的不饱和二元酸酐为顺丁烯二酸酐、富马酸、邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸酐、对苯二甲酸酐;过程2所述的二元醇为乙二醇、1,2-丙二醇、一缩二乙二醇、二乙二醇、新戊二醇、二甘醇、聚乙二醇。
3.根据权利要求1所述的一种耐热性不饱和聚酯的制备方法,其特征在于过程1所述的不饱和二元酸酐与环戊二烯的摩尔比为1.7∶(1.8~2.2);过程2所述的不饱和二元酸与二元醇的摩尔比为1∶(0.95~1.1);过程3所述的二苯甲烷双马来亚酰胺加入量为反应物总量的0.5~5.5wt%。
4.耐热性不饱和聚酯在无溶剂浸渍漆生产中的应用,其特征在于,将耐热性不饱和聚酯在100~110℃,加入对苯二酚或叔丁基对苯二酚阻聚剂,阻聚剂量为反应物总量的0.01~0.1wt%;降温至60~90℃,加入反应物总量60~80wt%的活性稀释剂和反应物总量1~5wt%的引发剂,充分搅拌后,即得含有耐热性不饱和聚酯的无溶剂浸渍漆。
5.根据权利要求4所述的一种耐热性不饱和聚酯的应用,其特征在于所述的活性稀释剂为苯乙烯甲基丙烯酸甲酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、三聚氰酸三烯丙酯,引发剂为叔丁基过氧化氢、过氧化氢异丙苯。
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