[发明专利]超高硬度纳米孪晶氮化硼块体材料及其合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及超硬材料领域，具体涉及一种超高硬度纳米孪晶氮化硼块体材料及其制备方法。 

背景技术

工业上应用的超硬材料主要是金刚石和立方氮化硼。金刚石是一种具有超硬、耐磨、热敏、传热导和半导体等优异的物理性能，是自然界中最坚硬的物质，素有“硬度之王”的美称。金刚石的用途非常广泛，例如：工艺品、工业中的切割工具等。立方氮化硼是由六方氮化硼和触媒在高温高压下合成的，是继人造金刚石问世后出现的一种新型超硬材料。它具有很高的硬度、热稳定性和化学惰性，以及良好的透红外光和较宽的禁带宽度等优异性能，它的硬度仅次于金钢石，但热稳定性远高于金钢石，对铁系金属元素有较大的化学稳定性。立方氮化硼磨具的磨削性能十分优异，不仅能胜任难磨材料的加工，提高生产率，还能有效地提高工件的磨削质量。立方氮化硼的使用是对金属加工的一大贡献，导致磨削发生革命性变化。为获得广泛的工业应用，人们将金刚石或立方氮化硼与结合剂在高温高压下烧结而得到金刚石聚晶或立方氮化硼聚晶。 

然而，工业应用的金刚石或立方氮化硼粒度很小，虽然金刚石聚晶或立方氮化硼聚晶可以做成大尺寸块材，但由于有结合剂，使得这种聚晶的强度较低。为进一步提高超硬材料的性能，日本的Tetsuo Irifune等人采用超高压高温技术在12-25GPa和2300-2500℃条件下将石墨直接转变为超硬多晶金刚石，这种多晶金刚石为淡黄色透明块体，块体直径可达7.5mm，努普显微压痕硬度高达140GPa。一般商用立方氮化硼聚晶的维氏硬度为 33-45GPa，为提高立方氮化硼聚晶的性能，日本的Takashi采用非晶BN粉为原料，在7.7GPa、2200℃条件下制备出立方氮化硼烧结体，其维氏硬度提高到51GPa。最近，Solozhenko等人采用一种类石墨结构的BN，在20GPa、1770K条件下制备出纳米晶立方氮化硼，其维氏硬度最高可达到85GPa。 

但是，这些立方氮化硼材料仍存在各种缺点，主要是它们的硬度较低，不能完全满足实际需要。并且，目前获得的立方氮化硼材料颗粒体积太小，难以直接应用。为此，工业界存在对硬度更高、块体尺寸更大的立方氮化硼材料的持续需求。 

发明内容

本发明提供了一种超高硬度纳米孪晶氮化硼块体材料及其制备方法。 

本发明基于以下出人意料的发现：代替常规使用的氮化硼粉末或类石墨结构氮化硼，使用圆葱头结构的纳米球形氮化硼为原料，在高温高压下制备纳米孪晶氮化硼块体材料，这种球形颗粒在高温高压下转变为立方氮化硼的过程中会形成大量孪晶，同时会避免晶粒长大而获得含有高密度孪晶的立方氮化硼纳米晶；因为孪晶能够有效提高材料的强度和硬度，所以获得了硬度超高的立方氮化硼材料。 

使用圆葱头结构的纳米球形氮化硼来制备高硬度立方氮化硼材料未见报道。纳米孪晶氮化硼块体的合成也未见报道。 

具体地，本发明公开了一种超高硬度纳米孪晶氮化硼块体材料的高压合成制备方法，包括以下步骤： 

(1)使用纳米球形氮化硼(圆葱头结构)颗粒为原料，放入模具中压成预制坯； 

(2)将预制坯放入高压合成模具中，保持在4-25GPa、1200-2300℃的条件下； 

(3)卸压冷却。 

作为本发明的原料的具有圆葱头结构的纳米球形氮化硼是近年来开发的一种已知材料，也有文献称之为圆葱头(或洋葱头)结构氮 化硼。该材料的性质、特征和制备方法都是本领域技术人员已知的。例如，2011年2月10日公开的美国专利申请12/698,897(公开号US2011/0033707A1)、唐成春等人的论文“Synthetic Routes and Formation Mechanisms of Spherical Boron Nitride Nanoparticles”，Advanced Functional Materials，2008，18，P3653-3661等均对该材料有详细描述。上述文献通过引用将其全文并入本申请。 

“圆葱头结构”(“onion-like structure”，亦称“洋葱头结构”)是晶体学领域公知的，即在电镜下观察这些颗粒具有多层同心球状结构。