[发明专利]一种化学除草剂仲丁灵原药含量达90±1%的制备方法

权利要求书

1.一种化学除草剂仲丁灵原药含量达90±1%的制备方法，包括第一步：烃化反应；第二步：硝化反应；第三步：胺化反应；第三步胺化反应包括对2,6一二硝基对特丁基氯苯后处理的操作工艺和胺化反应制仲丁灵原药的工艺，其特征是：使用了亚硫酸钠，或连二亚硫酸钠，或二氧化硫，或亚硫酸，或焦亚硫酸钠与杂质N-仲丁基-2，6-二硝基苯胺和N-仲丁基-4-叔丁基2，5-二硝基苯胺的前期物质2,6一二硝基氯苯，2,5一二硝基氯苯进行磺化反应，从2,6一二硝基对特丁基氯苯中除去，使2,6一二硝基对特丁基氯苯的含量从88±1%提高到92—93%，进而达到使仲丁灵原药的含量从85—86%达到89—91%。

2.根据权利要求1所述的一种化学除草剂仲丁灵原药含量达90±1%的制备方法，其特征在于对2,6一二硝基对特丁基氯苯后处理的操作工艺：

在胺化釜中，预先投入清水，并升温至60—80℃，在不断搅拌下，将硝化釜中的2,6一二硝基对特基氯苯缓缓投入胺化釜的热水中进行洗涤3—10min，再投入冷清水中，使熔融的2,6一二硝基对特基氯苯二硝物碎粒化，停止搅拌，静止分层后，将上层废酸水真空吸去；再投入NaOH，将PH值调至8—9，在不断搅拌下，投入亚硫酸钠，或连二亚硫酸钠，或二氧化硫，或亚硫酸，或焦亚硫酸钠，升温至80℃以上反应25—35min，再投入清水进行洗涤，静止分层，真空吸除上层废水；取样分析，2,6一二硝基对特基氯苯的含量达到92—93%。

3.根据权利要求1所述的一种化学除草剂仲丁灵原药含量达90±1%的制备方法，其特征在于胺化反应制仲丁灵原药的工艺：

投入清水于胺化釜的2,6一二硝基对特基氯苯中，启动搅拌；另将99%仲丁胺和31%NaOH混合一起盛于计量罐中，并保持慢搅拌；控制反应温度50—55℃条件下，不断向2,6一二硝基对特基氯苯中滴加烧碱和仲丁胺混合液，滴加时间100—150min，滴加反应完毕后，再投入31%NaOH于其中使2,6一二硝基对特基氯苯和仲丁胺混合液反应完全，开始升温至90—100℃，保温25—35min，停止搅拌，静止分层后，排除下层废水液，留下上层仲丁灵，再用热水洗涤1—2次；得90±1%高纯度仲丁灵原药。

4.根据权利要求1所述的一种化学除草剂仲丁灵原药含量达90±1%的制备方法，其特征在于：

（1）、对2,6一二硝基对特丁基氯苯后处理的操作工艺：

在胺化釜中，预先投入500—600质量份清水，并升温至60—80℃，在不断搅拌下，将硝化釜中550—600质量份2,6一二硝基对特基氯苯缓缓投入胺化釜的热水中进行洗涤3—10min，再投入200—300质量份冷清水，使熔融的2,6一二硝基对特基氯苯二硝物碎粒化，停止搅拌，静止分层后，将上层废酸水真空吸去；再投入的31%NaOH将PH值调至8—9，在不断搅拌下，投入50—70质量份90%以上亚硫酸钠，升温至80℃以上反应25—35min，再投入500—600质量份清水进行洗涤，静止分层，真空吸除上层废水；取样分析，2,6一二硝基对特基氯苯的含量达到92—93%；

（2）、胺化反应制仲丁灵原药的工艺

投入200—250质量份清水于胺化釜的2,6一二硝基对特基氯苯中，启动搅拌；另将165—170质量份99%仲丁胺和280—300质量份31%NaOH混合一起盛于计量罐中，并保持慢搅拌；控制反应温度50—55℃条件下，不断向二硝中滴加烧碱和仲丁胺混合液，滴加时间100—150min，滴加反应完毕后，再投入20——30质量份31%NaOH于其中使2,6一二硝基对特基氯苯和仲丁胺混合液反应完全，开始升温至90—100℃℃，保温25—35min，停止搅拌，静止分层后，排除下层废水液，留下上层仲丁灵，再用热水洗涤1—2次；得90±1%高纯度仲丁灵原药。

5.根据权利要求4所述的一种化学除草剂仲丁灵原药含量达90±1%的制备方法，其特征在于：

（1）、对2,6一二硝基对特丁基氯苯后处理的操作工艺：

在胺化反应釜中，预投600质量份清水，升温至70℃，启动搅拌，将上工序硝化釜中的570质量份88%的熔融二硝缓缓放入胺化釜中，此时PH值为1—2，温度90℃以上，洗涤5min左右，再加入200质量份冷水，使釜内的二硝物碎粒化，停止搅拌，静止分层，将上层废酸水真空吸除；启动搅拌，投入30质量份31% NaOH，使PH值为8，再投入65质量份93%亚硫酸钠，不断升温至80℃以上，磺化反应30min，再投入冷水500质量份，使二硝碎粒化，并洗涤3min，停止搅拌，静止分层，取二硝进行分析，其含量为92.3%；

（2）、胺化反应制仲丁灵原药

预先将165质量份99%仲丁胺和280质量份31%NaOH泵入仲丁胺计量罐中备用，在胺化釜中，放入200质量份清水到二硝中，启动搅拌，降温至50℃时，开始滴加仲丁胺和烧碱的混合物，进行胺化反应，控制反应温度50±5℃，滴加时间120min，滴加完毕，再投入20质量份31%NaOH，进行升温至95℃，停止搅拌，保温30min，静止分层后，放弃下层废碱液，熔融的仲丁灵留在釜中，再用清水洗涤1次，取样分析，仲丁灵原药含量为90.5%。