[发明专利]一种化学除草剂仲丁灵原药含量达95%以上的制备方法

权利要求书

1.一种化学除草剂仲丁灵原药含量达95%以上的制备方法，其特征是：，它使用高纯度仲丁灵原药为原料，使用提纯助剂，采用结晶提纯工艺，使仲丁灵原药含量达95%以上；提纯助剂为叔丁醇、正丁醇、仲丁醇、丙酮、丁酮和异丙醇中的一种。

2.根据权利要求1所述的一种化学除草剂仲丁灵原药含量达95%以上的制备方法，其特征是：它使用90±1%高纯度仲丁灵原药为原料，在搪瓷反应釜中，预先投入提纯助剂，在不断搅拌下，投入90±1%仲丁灵熔融液，不断升温至81—82℃，在此温度下，回流3—10min，关闭蒸汽，开启冷却水或冰盐水，进行降温，当温度降至30±1℃时，停止搅拌，待其结晶，结晶时间120—180min；

真空吸除上层提纯助剂母液至脱溶釜中，留下仲丁灵结晶；或用离心机将仲丁灵结晶与提纯助剂母液分离；

提纯助剂为叔丁醇、正丁醇、仲丁醇、丙酮和异丙醇中的一种时，再用提纯助剂对仲丁灵结晶清洗一次，真空吸除上层提纯助剂于脱溶釜中； 

打开釜夹套蒸汽开始升温至60—110℃，在真空环境下，进行蒸馏，脱除提纯助剂；

留下熔融的仲丁灵原药，取样分析，其含量为95%以上。

3.根据权利要求2所述的一种化学除草剂仲丁灵原药含量达95%以上的制备方法，其特征是：提纯助剂为叔丁醇、正丁醇、仲丁醇、丙酮和异丙醇中的一种时，将二次提纯助剂母液合并进行负压蒸馏，脱除提纯助剂，留下熔融残液85%仲丁灵原药。

4.根据权利要求1或2所述的一种化学除草剂仲丁灵原药含量达95%以上的制备方法，其特征是：

在搪瓷反应釜中，预先投入85%叔丁醇650—800质量份，在不断搅拌下，投入1000质量份90±1%仲丁灵熔融液，不断升温至81—82℃，在此温度下，回流3—10min，关闭蒸汽，开启冷却水或冰盐水，进行降温，当温度降至30±1℃左右时，停止搅拌，待其结晶，结晶时间120—180min；

真空吸除，上层叔丁醇母液至脱溶釜中，留下仲丁灵结晶，再用与预先投入同质量份的85%叔丁醇对结晶物清洗一次，真空吸除上层叔丁醇于脱溶釜中；

打开釜夹套蒸汽开始升温至60—110℃，在真空环境下，进行蒸馏，脱除叔丁醇；

留下熔融的仲丁灵原药，取样分析，其含量为95%以上；

将二次叔丁醇母液合并进行负压蒸馏，脱除叔丁醇，留下熔融残液85%仲丁灵原药。

5.根据权利要求4所述的一种化学除草剂仲丁灵原药含量达95%以上的制备方法，其特征是：

在搪瓷反应釜中，预先投入85%叔丁醇700质量份，在不断搅拌下，投入1000质量份90±1%仲丁灵熔融液，不断升温至81—82℃，在此温度下，回流5min，关闭蒸汽，开启冷却水或冰盐水，进行降温，当温度降至30±1℃左右时，停止搅拌，待其结晶，结晶时间120—180min；

真空吸除，上层叔丁醇母液至脱溶釜中，留下仲丁灵结晶，再用700质量份85%叔丁醇对结晶物清洗一次，真空吸除上层叔丁醇于脱溶釜中；

打开釜夹套蒸汽开始升温至70℃，在真空环境下，进行蒸馏，脱除叔丁醇；

留下熔融的仲丁灵原药约500质量份，取样分析，其含量为95%以上；

将二次叔丁醇母液合并进行负压蒸馏，脱除叔丁醇，留下熔融“残渣”—85%仲丁灵原药。

6.一种 1—5权利要求所述的高纯度仲丁灵原药的制备方法，包括第一步：烃化反应；第二步：硝化反应；第三步：胺化反应；第三步胺化反应包括对2,6一二硝基对特丁基氯苯后处理的操作工艺和胺化反应制仲丁灵原药的工艺，其特征是：使用了亚硫酸钠，或连二亚硫酸钠，或二氧化硫，或亚硫酸，或焦亚硫酸钠与杂质Ⅶ和Ⅷ的前期物质2,6一二硝基氯苯，2,5一二硝基氯苯进行磺化反应，从2,6一二硝基对特丁基氯苯中除去，使2,6一二硝基对特丁基氯苯的含量从88±1%提高到92—93%，进而达到使仲丁灵原药的含量从85—86%达到89—91%。