[发明专利]一种纳米氧化锆粉体的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种高分散纳米氧化锆粉体的制备工艺，具体为一种纳米氧化锆粉体的制备工。

背景技术

氧化锆由于其固有的化学成分和晶体结构等基本性质，因而具有化学稳定性好、热传导系数小、硬度大等优点，是一种重要的结构和功能陶瓷材料。普通氧化锆在常温至1170℃以单斜相存在，加热到1170℃-2370℃时转变为四方相，2370℃以上时由四方相转变成立方相(2700℃左右熔融)。由于纯氧化锆的高温相(立方相或四方相)随着温度的降低会转变成低温相(单斜相)，要获得室温下稳定的高温相氧化锆，就需要在氧化锆中掺杂某些其它氧化物，如氧化钇、氧化钙、氧化镁、氧化钪等，形成复合氧化物。这种掺杂的四方相部分稳定或全稳定的氧化锆在相变增韧和微裂纹增韧方面性能优良，具有极高的室温强度和断裂韧性。近年来的研究表明，用氧化钇稳定的四方相氧化锆（ Y-TZP )当晶体粒度控制在纳米级(小于100nm)时，可能带来材料性能的突变，如材料强度和断裂韧性的显著提高，实现常温下的超塑性等。同时，氧化钇稳定的氧化锆还是一种优良的气敏材料(用于氧气传感器)和固体电池材料，是目前材料领域研究的热点之一。利用纳米氧化锆粉体的性质，研究出力学性质更加优良或具备某些特定功能的复合材料和功能材料，应用于不同的领域，是制备氧化锆粉体研究工作的最终目的。提高氧化锆制品性能的主要前提之一是要求制备出氧化锆粉体的晶体粒度细小(纳米级)、粒度分布均匀、纯度高、团聚少，并且制备的成本低、易于工业化生产。

目前制备纳米氧化锆粉体的工艺分液相法和气相法。其中液相法有共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、微乳液法等。这些工艺各有其特点，但也存在很多不足。如共沉淀法一般是在含锆盐(如氧氯化锆、硫酸锆、碳酸锆酰等)的溶液中加入沉淀剂，得到氢氧化物沉淀，再经过滤、洗涤、脱水、干燥、锻烧，得到氧化锆粉体。这种工艺比较简单易行，可制得粒度小、成分较易控制的多组分纳米粉末，JP96000698有这方面的报道。不足之处是制得的粉体往往存在较多的硬团聚体，影响制品的烧结温度和力学性能。CN1253120A以氧氯化锆为原料，为了解决粉体的团聚问题，采用加入分散剂并控制温度在乙醇中陈化的工艺，制备出了低温烧结的纳米氧化锆粉体。水热法制备纳米氧化锆一般以锆的无机或有机化合物为原料，可制得粒径小、高分散的粉体，CN1253119A介绍了水热法制备纳米氧化锆溶胶的工艺。水热法的不足之处是制备条件较苛刻，成本较高，产量较低。溶胶-凝胶法和醇盐水解法使用锆的有机化合物，同样存在着原料来源困难，价格较高，水解法反应时间长、产率过低、难以工业化生产等缺陷。气相法生产纳米氧化锆粉体，所得产物分散性较好，可以连续制备。但气相法不适用于制备多元组分氧化物粉体，并且组分的可控性也相对较差，所使用的原料价格较高，产量较低。如CN1259488A以四氯化锆为原料，在高温反应器中与水蒸气混合、水解，制备纳米氧化锆粉末。不过，要用这种工艺获得四方相稳定的氧化锆粉体，还需要将气相法得到的纯氧化锆粉体浸入金属盐溶液中，蒸发、干燥、锻烧。

发明内容

本发明所解决的技术问题在于提供一种纳米氧化锆粉体的制备工艺，以解决上述背景技术中的问题。

本发明的技术方案是：一种纳米氧化锆粉体的制备工艺，在含锆盐的水溶液中加入碱性沉淀剂，得到氢氧化物沉淀，再经过滤、洗涤、脱水、干燥、缎烧，得到氧化锆粉体，采用共沸蒸馏法脱水后的胶体溶液在蒸馏装置中干燥，脱水和干燥时不断搅拌。此方案可以克服己有技术用烘箱或微波炉烘干，在分离沉淀物和醇时，分离量大时蒸发的醇引起的着火和爆炸。同时，可以减少操作步骤和程序。因而可以进行大批量的工业化生产，每批至少可以生产10千克以上。

所述的纳米氧化锆粉体的制备工艺，在含锆盐的水溶液中先加入醇，混合均匀后马上加入碱性沉淀剂。用此醇分散方法可以使沉淀的团聚性改善，而且节省时间，提高生产效率。

所述的纳米氧化锆粉体的制备工艺，含锆盐的水溶液是，选用廉价的锆英砂为原料，采用苛性碱融熔法经焙烧、浸洗、浸出、结晶净化而得到。用锆英砂为原料直接制取含锆离子的前驱体溶液，与用晶体态的氧氯化锆或其他锆盐为原料制取含锆离子的前驱体溶液相比，可以节省制得锆盐晶体态的步骤，和从晶体态又返回为溶液离子态的步骤。

所述的纳米氧化锆粉体的制备工艺，粉末干燥后的缎烧温度在650 -1000 ℃。这样有利于完全除去粉体中的有机物，可以提高产品的纯度。

所述的纳米氧化锆粉体的制备工艺，所用的醇为丁醇、异丙醇、异戊醇、丙醇、一缩二乙二醇、乙二醇、乙醇。