[发明专利]一种无色刚玉单晶的制备方法

权利要求书

1.一种无色刚玉单晶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

1）原料预处理：将氧化铝原料在真空环境下以100～900℃/h的速度升温至2150℃，氧化铝达到熔融状态，并一直保持真空环境；

2）清洗及种晶：以5～50℃/h速度均匀降温持续1.6～16小时，使氧化铝熔体降温至2070℃，将晶种下沉至氧化铝熔融液面以下40mm处，以1～300ω/h的速度旋转晶种，持续0.1-1小时，停止旋转完成晶种清洗；以5-20℃/h的速度降温持续1～4h至氧化铝熔体温度为2050℃，降温期间将晶种以0.01-30mm/h的速度向上提拉，通过调节拉晶杆循环水冷却系统，使固液界面达到零界温度点，完成种晶；

3）提拉生长：停止降温，将晶种以1～100ω/h的速度旋转并向上以0.01-30mm/h的速度提拉，晶体沿晶种开始缓慢生长，提拉持续10～25小时完成提拉生长；

4）自由生长：停止对晶种的提拉和旋转，以1～50℃/h的速度均匀降温，使晶体沿晶种方向快速有序生长，直至晶种上生长的晶体重量不再增加，完成晶体自由生长；

5）原位退火：完成晶体自由生长后，以30～80℃/h速度均匀降温，使炉内晶体温度达到1750℃，在该温度下保温5～10小时，完成原位退火；

6）降温处理：以5～200℃/h速度均匀降温至常温，破除真空环境至常压环境，得到无色刚玉单晶体。

2.根据权利要求1所述的无色刚玉单晶的制备方法，其特征在于：步骤1）所述氧化铝原料是由5～10%多晶氧化铝颗粒和90～95%的多晶氧化铝块料组成，其中多晶氧化铝颗粒的粒径为Φ1mm～5mm，纯度大于99.996%，多晶氧化铝块料的直径为Φ20mm-500mm，高度为20mm-480mm，纯度大于99.996%；所述多晶氧化铝块料是由氧化铝粉料或颗粒料在真空气氛下于1850℃烧结而成。

3.根据权利要求1所述的无色刚玉单晶的制备方法，其特征在于：步骤1）所述抽真空的真空度为1～3×10^-5pa。

4.根据权利要求1所述的无色刚玉单晶的制备方法，其特征在于：步骤5）所述均匀降温持续3～10小时。

5.根据权利要求1所述的无色刚玉单晶的制备方法，其特征在于：所述晶种直径为Φ5-80mm，长度60-200mm，晶向为a向±0.1°。

6.一种实施如权利要求1所述无色刚玉单晶的制备方法的晶体生长炉，其特征在于：包括由隔热屏围合而成的封闭炉体，炉体内为供晶体生长的晶体生长室，炉体外设有炉体冷却换热系统；所述晶体生长室内设有坩埚和用于加热的发热体，所述坩埚顶部的隔热屏设有开孔，该孔中自上而下插装有拉晶杆；拉晶杆的顶部与旋转和升降动力源连接，底部设有用于夹持晶种的夹具；所述拉晶杆上设有拉晶杆冷却换热系统。

7.根据权利要求6所述的晶体生长炉，其特征在于：所述拉晶杆冷却换热系统为设置在拉晶杆杆体中的冷却通道。

8.根据权利要求6所述的晶体生长炉，其特征在于：所述炉体冷却换热系统包括设于炉体外的金属换热套和设于炉体外底部的金属换热底屏，在金属换热套与炉体之间形成供冷却水流动的环隙。

9.根据权利要求6所述的晶体生长炉，其特征在于：所述主隔热屏外表面通过顶丝间隔设有金属换热屏。