[发明专利]碱土金属的磷酸盐-焦磷酸盐复合催化剂用于乳酸脱水制备丙烯酸的方法无效
申请号: | 201210286281.2 | 申请日: | 2012-08-06 |
公开(公告)号: | CN102775294A | 公开(公告)日: | 2012-11-14 |
发明(设计)人: | 唐聪明;范国策;李新利 | 申请(专利权)人: | 西华师范大学 |
主分类号: | C07C57/065 | 分类号: | C07C57/065;C07C51/377;C07C47/06;C07C45/54 |
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地址: | 637009*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碱土金属 磷酸盐 复合 催化剂 用于 乳酸 脱水 制备 丙烯酸 方法 | ||
1.一种碱土金属的磷酸盐和焦磷酸盐复合催化剂用于乳酸脱水制备丙烯酸的方法,其特征在于,以生物质发酵乳酸为原料,在反应温度为300~450℃,常压反应条件下,载气携带原料经气固催化方式在反应器内合成丙烯酸;所采用的催化剂为碱土金属的磷酸盐和焦磷酸盐复合催化剂,其组成为Wt(M3(PO4)2)∶Wt(M2P2O7)=20∶80~80∶20。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的碱土金属的磷酸盐和焦磷酸盐复合催化剂的组成为Wt(M3(PO4)2)∶Wt(M2P2O7)=40∶60。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应器为内径为4mm的石英管,总长为400mm,催化剂填充在管中央,填装高度为35mm,催化剂粒径为40目;乳酸进料质量浓度为10%~50%,LHSV为1~8h-1,载气为氮气或二氧化碳,其流速为0.5~8mL/min。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所采用的催化剂为碱土金属的磷酸盐-碱土金属的焦磷酸盐复合物,以磷酸钙-焦磷酸钙复合催化剂为例,其制备步骤如下:
1)以氯化钙和磷酸钠溶液反应制备磷酸钙;
2)以氯化钙和焦磷酸钠溶液反应制备焦磷酸钙;
3)按设计比例准确称取磷酸钙和焦磷酸钙置于100mL圆底烧瓶中,加入适量的水,在90℃加热条件下搅拌3小时,此后利用旋转蒸发仪将水旋干,取出将其置于真空干燥箱中,在50~75℃,真空度为0.095MPa下,放置24小时,彻底去除水分,真空干燥结束后,立即放进马弗炉,采用程序升温控温煅烧,升温速率为3℃/min,至设定温度300~800℃,恒温煅烧6小时,即得到所需催化剂。
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