[发明专利]二氟乙醇的制备方法有效
申请号: | 201210286353.3 | 申请日: | 2012-08-09 |
公开(公告)号: | CN102766024A | 公开(公告)日: | 2012-11-07 |
发明(设计)人: | 孙道安;吕剑;李春迎;杜咏梅;张伟;王博;亢建平;张建伟;马洋博 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07C31/38 | 分类号: | C07C31/38;C07C29/149 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 刘东升 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙醇 制备 方法 | ||
1.一种二氟乙醇的制备方法,以二氟乙酸酯为原料,包括以下步骤:将催化剂、二氟乙酸酯和乙醇加入反应釜中,氢气压力为5~10M Pa,搅拌下加热升温至180℃~250℃,反应6~10h,冷却至25℃,移出反应液,过滤反应液分离催化剂,所得滤液常压精馏,收集97~99℃馏分,得到二氟乙醇;其中催化剂∶二氟乙酸酯∶乙醇质量比为1∶6.25~12.5∶12.5~18.75;催化剂质量百分组成为40%~70%的氧化铜;10%~50%的氧化铝;5%~30%的氧化锰;5%~30%的氧化钡;所述的二氟乙酸酯为二氟乙酸甲酯、二氟乙酸乙酯或二氟乙酸丙酯。
2.根据权利要求1所述的二氟乙醇的制备方法,包括以下步骤:在反应釜中加入3.2g催化剂、40g二氟乙酸甲酯和40g乙醇,氢气压力为5MPa,搅拌下升温至250℃,反应10h,冷却至25℃,移出反应液,过滤反应液分离催化剂,所得滤液常压精馏,收集97~99℃馏分,得到二氟乙醇。
3.根据权利要求1所述的二氟乙醇的制备方法,包括以下步骤:在反应釜中加入3.2g催化剂、20g二氟乙酸乙酯和60g乙醇,氢气压力为10MPa,搅拌下升温至180℃,反应8h,冷却至25℃,移出反应液,过滤反应液分离催化剂,所得滤液常压精馏,收集97~99℃馏分,得到二氟乙醇。
4.根据权利要求1所述的二氟乙醇的制备方法,以二氟乙酸丙酯为原料,包括以下步骤:在反应釜中加入3.2g催化剂、30g二氟乙酸丙酯和50g乙醇,氢气压力为8MPa,搅拌下升温至200℃,反应6h,冷却至25℃,移出反应液,过滤反应液分离催化剂,所得滤液常压精馏,收集97~99℃馏分,得到二氟乙醇。
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