[发明专利]一种CTV-I3衍生物及其制备方法

权利要求书

1.式I所示CTV-I₃衍生物，

式I中，R₁选自乙基、正丙基、正丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、环己基和苄基。

2.式I所示CTV-I₃衍生物的制备方法，包括如下步骤：

（1）在碱性化合物a的催化下，3-羟基-4-碘苯甲酸与化合物R₁Br进行亲核取代反应得到式Ⅱ所示化合物；

式Ⅱ中，R₁选自甲基、乙基、正丙基、正丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、环己基和苄基；

（2）式Ⅱ所示化合物在碱性化合物b和甲醇存在的条件下进行还原反应得到式Ⅲ所示化合物；式Ⅲ中R₁的定义同式I；

（3）式Ⅲ所示化合物在酸性催化剂的催化下进行缩合反应即得式I所示CTV-I₃衍生物。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述碱性化合物a选自碳酸钾和碳酸铯；步骤（2）中，所述碱性化合物b为硼氢化钠；步骤（3）中，所述酸性催化剂为五氧化二磷；

步骤（1）中，3-羟基-4-碘苯甲酸、化合物R₁Br与碱性化合物a的摩尔份数比为1：（1～4）：（1～4），所述亲核取代反应的温度为20℃～100℃，时间为1h～48h。

4.根据权利要求2-3中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，式Ⅱ所示化合物与碱性化合物b的摩尔份数比为1：（1～30），甲醇的用量为：每1mmolⅡ所示化合物需要1～100ml甲醇；所述还原反应的温度为20℃～100℃，时间为0.5h～24h。

5.根据权利要求2-4中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，式Ⅲ所示化合物与酸性催化剂的摩尔份数比为1：（1～10），所述缩合反应的温度为20℃～100℃，时间为2h～100h。

6.根据权利要求2-5中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述还原反应结束后还依次包括用氯化铵淬灭反应和用酯类溶剂或卤代烷烃萃取的步骤；

所述酯类溶剂为乙酯乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸叔丁酯或甲酸乙酯；所述卤代烷烃为氯仿、二氯甲烷或四氯化碳。

7.根据权利要求2-6中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述缩合反应结束后还包括用卤代烷烃进行重结晶的步骤；所述卤代烷烃为氯仿、二氯甲烷或四氯化碳。

8.根据权利要求2-7中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）、步骤（2）和步骤（3）中，所述反应的溶剂均选自醚类溶剂和酮类溶剂；

所述醚类溶剂为乙醚、二丙醚、二丁醚、甲基叔丁基醚、1,3-二氧六环、四氢呋喃、二甲氧基甲烷、乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇二乙醚或叔丁基甲醚；所述酮类为丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮或环己酮。

9.式Ⅴ所示化合物，

10.式Ⅶ所示化合物，