[发明专利]分子蒸馏技术提纯环氧树脂的方法及环氧树脂固化物

说明书

技术领域

本发明涉及提纯环氧树脂的方法，尤其涉及利用分子蒸馏技术提纯环氧树脂的方法及环氧树脂固化物。

背景技术

环氧树脂具有力学性能高、内聚力强、分子结构致密的优点；粘接性能优异；固化收缩率小（产品尺寸稳定、内应力小、不易开裂）；绝缘性好；防腐性好；稳定性好；耐热性好（可达200℃或更高），因此环氧树脂被广泛应用于电子电气、电工、涂料、复合材料等领域。

在电子电气领域的应用是环氧树脂最重要的应用之一。作为电子工业中不可缺少的绝缘材料，环氧树脂应用于各种电子零件的封装，包括传统显像管显示器使用的高压包、电容器及LED的封装材料；半导体和集成电路的封装中也大量使用环氧塑封材料。

环氧树脂绝缘材料在电气设备中起着隔离不同电位的带电导体的作用，应用在互感器、高压变压器、电容器和电感器等电气设备。目前，电子器件日益小型化，这对环氧树脂的纯度要求越来越高。因此，降低环氧树脂中氯含量成为亟待解决的难题。

现有降低环氧树脂中氯含量的方法主要是在制程中对操作条件进行调整，进一步提高脱氯化氢反应；经过上述方法得到的环氧树脂仍然含有较高含量的氯。为了得到较低总氯含量的环氧树脂，需要对环氧树脂进一步提纯。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种分子蒸馏技术提纯环氧树脂的方法。

一种分子蒸馏技术提纯环氧树脂的方法，将待提纯环氧树脂进行分子蒸馏得到低总氯环氧树脂；所述分子蒸馏包括：

第一级分子蒸馏：去除待提纯树脂中沸点低的物质，并为第二级分子蒸馏预热；

第二级分子蒸馏：将树脂轻组分与重组分分开，去除异端基，得到低总氯环氧树脂。

第二级分子蒸馏的温度为175-185℃，真空压力小于2Pa。

优选地，第二级分子蒸馏真空压力小于或等于1Pa。

所述低总氯环氧树脂的氯含量小于800ppm。

所述待提纯环氧树脂为分子式1所述的环氧化合物，分子式1结构如下：

其中，

n为0到10的整数，

R为二羟酚化合物和/或二元醇化合物；优选地，所述R为双酚A、双酚F、双酚S、四甲基双酚A、四甲基双酚F、四甲基双酚S等的双酚化合物与表卤代醇反应的双酚型环氧树脂。

所述低总氯环氧树脂中n为0的组分的含量为95～100％。

优选地，所述低总氯环氧树脂中n为0的组分的含量为99～100％。

一种环氧树脂固化物，由上述分子蒸馏技术提纯环氧树脂的方法得到的低总氯环氧树脂和环氧树脂固化剂固化而成。所述的固化剂可以使任何适于环氧树脂固化的固化剂。环氧树脂固化物的耐热性能和机械强度都有提高。

优选地，所述环氧树脂固化剂为异佛尔酮二胺，低总氯环氧树脂为100份（重量份），异佛尔酮二胺为25份（重量份）。所述固化物的玻璃化温度为162℃，弯曲模量为2810MPa。

分子蒸馏是一种特殊的液-液分离技术，是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离，当液体混合物沿加热板流动并被加热，轻、重分子会逸出液面而进入气相，由于轻、重分子的自由程不同，因此，不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同，若能恰当地设置一冷凝装置，则轻分子达到冷凝板被排出，而重分子达不到冷凝板沿混合液排出，这样达到物质分离的目的。分子蒸馏操作温度低，真空度高，受热时间短，分离效率高等，特别适宜于高沸点，热敏性，易氧化物质的分离。而且，使用分子蒸馏技术提纯环氧树脂，异端基等杂质的去除效果更好，总氯含量由1500ppm降低到800ppm以下。提纯后环氧树脂固化物的物化性能都有改善。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述。

一种分子蒸馏技术提纯环氧树脂的方法，将待提纯环氧树脂进行分子蒸馏得到低总氯环氧树脂；所述分子蒸馏包括：

第一级分子蒸馏：去除待提纯树脂中沸点低的物质，并为第二级分子蒸馏预热；

第二级分子蒸馏：将树脂轻组分与重组分分开，去除异端基，得到低总氯环氧树脂。

第二级分子蒸馏的温度为175-185℃，真空压力小于2Pa。

优选地，第二级分子蒸馏真空压力小于或等于1Pa。

所述低总氯环氧树脂的氯含量小于800ppm。

所述待提纯环氧树脂为分子式1所述的环氧化合物，分子式1结构如下：

其中，

n为0到10的整数，