[发明专利]一种高级硼酸酯型汽车制动液的制备方法

权利要求书

1.一种高级硼酸酯型汽车制动液的制备方法，包括以下工艺步骤：

(1)合成聚丙醇丙醚：将正丙醇和环氧丙烷以质量比1∶5～8的比例加入高压反应釜中，用氢氧化钠作催化剂，其用量是正丙醇质量的0.5％～3％，通入氮气加压到0.2～0.5MPa，加热至250～280℃，压力升至1.5～2.0MPa，反应0.5～1h后，压力开始缓慢下降，待压力降至0.3～0.5MPa时，停止加热，自然冷却，加乳酸调至pH值为7～8，得到聚丙醇丙醚；

(2)煤质活性炭吸附脱色：将聚丙醇丙醚按照150～250∶1的质量比例，加入煤质活性炭，吸附脱色1.5～2h，过滤，以除去高聚絮状及沉淀物；

(3)蒸馏分离高、低聚醇醚：将滤液于1×10^-2～6×10^-2MPa压力条件下抽真空减压蒸馏，在蒸馏升温过程中收集165～175℃以前的低聚醇醚馏分，作为稀释剂备用；釜液冷却，即为高聚醇醚，作为合成基础液的原料；

(4)两段法合成基础液：将硼酸、1，3-丙二醇以质量比1∶1～5的比例加入容器中，通入氮气保护，搅拌，加热升温至110～130℃，酯化反应1～1.5h后，再按照与硼酸质量比5～10∶1的比例加入高聚醇醚，加热升温至140～160℃，继续酯化反应0.5～1h后，再滴加正丁醇带水剂，冷凝回流，待冷凝出水量不再增加时，降温出料，检测出料液中含水量，当出料液中含水质量百分数≤0.15～0.25％时，即得到六元环状丙醇丙醚硼酸酯；

(5)合成硼酸双甘油酯：将硼酸、丙三醇按质量比1∶2～5的比例加入容器中，通入氮气保护，搅拌，加热升温至140～160℃，酯化反应1.5～2h后，再滴加正丁醇带水剂，冷凝回流，待冷凝出水量不再增加时，降温出料，检测出料液中含水量，当出料液中含水质量百分数≤0.15～0.25％时，即得到硼酸双甘油酯；

(6)调配制动液：按质量百分比计，将35～45％的低聚醇醚稀释剂、40～50％的六元环状丙醇丙醚硼酸酯基础液、5～10％的硼酸双甘油酯加入到调和釜内，再加入添加剂，于90～110℃下搅拌0.5～1h后冷却降温，加入环己胺调节pH值至7～9，过滤，滤液即为高级硼酸酯型制动液；所述的添加剂组成为：橡胶溶胀抑制剂，加入量为基础液质量的1～5％；抗氧剂，加入量为基础液质量的0.5～2％；金属缓蚀剂，加入量为基础液质量的0.05～1％。

2.根据权利要求1所述的一种高级硼酸酯型汽车制动液的制备方法，其特征在于：所述的高聚醇醚分子式为：C_mH2_m+1(OC₃H₆)_nOH，其中m＝3、n＝4～6，-40℃低温运动黏度≤1000mm²/s。

3.根据权利要求1所述的一种高级硼酸酯型汽车制动液的制备方法，其特征在于：所述的橡胶抑制剂为硼酸双甘油酯和丙三醇的组合，质量百分比为1∶1～5。

4.根据权利要求1所述的一种高级硼酸酯型汽车制动液的制备方法，其特征在于：所述的抗氧剂为二烷基化二苯胺和抗氧剂264的组合，质量百分比为1∶2～8。

5.根据权利要求1所述的一种高级硼酸酯型汽车制动液的制备方法，其特征在于：所述的金属缓蚀剂为硼砂、三乙醇胺与苯并三氮唑的组合，质量百分比为1∶4～8∶2～6。