[发明专利]内外双重交联核壳结构丙烯酸乳液的制备方法及应用

权利要求书

1.内外双重交联核壳结构丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）制备种子单体：将4~8质量份丙烯酸丁酯，2~5.6质量份甲基丙烯酸甲酯，0.1~0.5质量份甲基丙烯酸，0.18~0.75质量份内交联剂混合均匀得到种子单体；

（2）制备种子乳液：取0.78~1.7质量份复合乳化剂，0.06~0.16质量份引发剂，溶于60~80质量份去离子水，搅拌均匀后于300~400rmp的转速下加热至75~85℃，之后将转速降至160~220rmp，于10~15分钟内滴加种子单体，保温15~20分钟至瓶壁无明显回流时得种子乳液；

（3）制备核层乳液：取36~76质量份丙烯酸丁酯，18~50.4质量份甲基丙烯酸甲酯，0.9~4.5质量份甲基丙烯酸，0.62~6.85质量份内交联剂混合均匀后，加入到溶有0.7~1.86质量份复合乳化剂和0.4~0.75质量份引发剂的30~80质量份去离子水中，分散预乳化得到核层预乳液，并于1.5~3小时内加入到步骤（2）制备的种子乳液中进行聚合，滴加完后保温30~60分钟，得到核层乳液；

（4）取12~48质量份丙烯酸丁酯，30~65质量份甲基丙烯酸甲酯，2~5质量份甲基丙烯酸，2~4质量份甲基丙烯酸羟丙酯，5~10质量份外交联剂混合均匀，加入到溶有1~2.45份复合乳化剂和0.18~0.45质量份引发剂的40~80质量份去离子水中，分散预乳化得到壳层单体预乳液，并于2~3.5小时内滴加到步骤（3）得到的核层乳液中进行聚合，滴加完毕将温度升至88~95℃，保温1~2小时，将温度降至25~35℃，加入浓度为40~60%的4~6质量份pH调节剂，调节pH至7.5~9.5，最后加入2.1~6.18质量份己二酸二酰肼搅拌均匀，用100目的纱布过滤出料，得到内外双重交联核壳结构丙烯酸乳液。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述复合乳化剂为阴离子乳化剂烷基二苯醚二磺酸二钠和非离子型乳化剂辛基酚聚氧乙烯醚的混合物，且二者质量比为3:1~1:3；

所述引发剂为过硫酸钾或者过硫酸铵。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述分散预乳化的转速为800~1000转/分钟，时间为10~30分钟；

所述复合乳化剂为阴离子乳化剂烷基二苯醚二磺酸二钠和非离子乳化剂辛基酚聚氧乙烯醚的混合物，且二者质量比为2:3~2:5；

所述引发剂为过硫酸钾或者过硫酸铵。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述分散预乳化的转速为800~1000转/分钟，时间为10~30分钟；

所述复合乳化剂为阴离子乳化剂烷基二苯醚二磺酸二钠和非离子乳化剂辛基酚聚氧乙烯醚的混合物，且二者质量比为3:1~1:3；

所述引发剂为过硫酸钾或者过硫酸铵。

5.根据权利要求1~4之一所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（3）中，所述内交联剂为多双键的功能性单体，包括乙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸或双季戊四醇丙烯酸酯。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述外交联剂为双丙酮丙烯酰胺。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述pH调节剂为可挥发性的碱，包括氨水、乙胺、二乙胺、乙二胺或三乙胺。

8.权利要求1所述内外双重交联核壳结构丙烯酸乳液，其特征在于，固相含量为50~60%，具有软核硬壳结构，其中核层单体的玻璃化温度为-25~0℃，壳层单体的玻璃化温度为20~50℃，所述核层单体和壳层单体的质量比为2.8:1~1:3。

9.权利要求1所述内外双重交联核壳结构丙烯酸乳液在制备水性木器漆中的应用。