[发明专利]一种由工业纯镁制备超高纯金属镁的装置和方法

权利要求书

1.一种由工业纯镁制备超高纯金属镁的装置，其特征在于，该装置包括：真空室炉盖（1）、原料石墨坩埚（3）、加热炉Ⅰ（4）、加热炉Ⅱ（6）、冷凝器（7）、温度控制器Ⅰ（8）、温度控制器Ⅱ（9）、真空室（10）、高纯镁收集器石墨坩埚（12），具体结构如下：

真空室（10）的底部设置真空室炉盖（1），即炉门朝下，真空室炉盖（1）上设有原料石墨坩埚（3）、高纯镁收集器石墨坩埚（12），原料石墨坩埚（3）的外侧设置与温度控制器Ⅰ（8）相连的加热炉Ⅰ（4），加热炉Ⅰ（4）的顶部设置与温度控制器Ⅱ（9）相连的加热炉Ⅱ（6），加热炉Ⅱ（6）的内部设置冷凝器（7），冷凝器（7）通过溜槽连至高纯镁收集器石墨坩埚（12）。

2.按照权利要求1所述的由工业纯镁制备超高纯金属镁的装置，其特征在于，原料石墨坩埚和高纯镁收集器石墨坩埚固定在真空室炉盖上方，高纯镁收集器石墨坩埚（12）位于加热装置外侧。

3.按照权利要求1所述的由工业纯镁制备超高纯金属镁的装置，其特征在于，真空室炉盖（1）下方连接液压装置（2）。

4.按照权利要求1所述的由工业纯镁制备超高纯金属镁的装置，其特征在于，原料石墨坩埚（3）的内部装有工业纯镁（5），高纯镁收集器石墨坩埚（12）中收集高纯金属镁（13）。

5.按照权利要求1所述的由工业纯镁制备超高纯金属镁的装置，其特征在于，真空室（10）侧面通过管路与真空系统（11）连通。

6.一种利用权利要求1-5之一所述装置的由工业纯镁制备超高纯金属镁的方法，其特征在于，该方法采用工业镁锭为原料制成纯度大于或等于99.99wt%超高纯金属镁，直接对工业镁锭或者添加少量铁粉的工业纯镁锭进行真空蒸溜，真空室的真空度控制在2－15Pa，冷凝区域温度控制在660－750°C，原料区域温度控制在760－850°C，从而直接生成超高纯金属镁锭。

7.按照权利要求6所述的由工业纯镁制备超高纯金属镁的方法，其特征在于，冷凝区域与原料区域均采用电阻加热，并通过不同的温度控制器控温，能够精确控制金属镁的蒸馏和冷凝。

8.按照权利要求6所述的由工业纯镁制备超高纯金属镁的方法，其特征在于，具体步骤如下：

1）将真空室炉盖（1）通过液压装置（2）往下移动，露出盛放工业纯镁的原料石墨坩埚（3）和盛放超高纯金属镁的高纯镁收集器石墨坩埚（12），将工业镁锭或者添加少量铁粉的工业纯镁锭放入原料石墨坩埚（3）中，并将高纯镁收集器石墨坩埚（12）清理干净，然后通过液压装置（2）将真空室炉盖（1）关闭；

2）加热前，先通过真空系统（11）对真空室（10）抽真空，并将真空度保持在2－15Pa；

3）通过加热炉Ⅱ（6）对冷凝区域进行加热，并通过温度控制器Ⅱ（9）将冷凝区域温度控制在660－750°C；然后通过加热炉Ⅰ（4）对盛放工业纯镁的原料石墨坩埚（3）区域进行加热，并通过温度控制器Ⅰ（8）将温度控制在760－850°C；

4）当镁蒸汽与冷凝器（7）接触时，将形成液态超高纯金属镁，液态超高纯金属镁沿着冷凝器（7）内部的溜槽不断流进高纯镁收集器石墨坩埚（12）中，并凝固成超高纯金属镁锭；

5）将超高纯金属镁蒸溜时间控制在5小时以内，首先停止抽真空，并放气，然后通过液压装置（2）打开炉门，从高纯镁收集器石墨坩埚（12）中取出凝固后的超高纯金属镁；

6）重新将工业镁锭或者添加少量铁粉的工业纯镁锭放入原料石墨坩埚（3）中，并将高纯镁收集器石墨坩埚（12）清理干净，然后通过液压装置将炉门关闭，重复实验。

9.按照权利要求8所述的由工业纯镁制备超高纯金属镁的方法，其特征在于，原料石墨坩埚（3）刚好进入加热炉Ⅰ（4）中，冷凝器（7）所在区域为冷凝区域，通过加热炉Ⅱ（6）进行加热。

10.按照权利要求8所述的由工业纯镁制备超高纯金属镁的方法，其特征在于，添加少量铁粉的工业纯镁锭中，铁粉的添加量占0.001-0.01wt%。