[发明专利]亚砜还原制备聚苯醚硫醚的方法

权利要求书

1.一种亚砜还原制备聚苯醚硫醚的方法，其特征在于所用原料及各原料的含量如下：

所述重量份的单位为克、体积份的单位为毫升，或所述重量份的单位为千克、体积份的单位为升；

工艺步骤如下：

（1）合成反应

在氮气保护下于室温将聚苯醚硫醚亚砜、四丁基碘化铵，助剂，溶剂加入反应容器中并进行搅拌，当聚苯醚硫醚亚砜、四丁基碘化铵，助剂全部溶解形成混合液后对所述混合液加热，当温度升至50～60℃时滴加入草酰氯，所述草酰氯滴加完毕后，在50～60℃反应 45～60分钟，当反应结束，自然冷却至室温后停止搅拌；

（2）纯化处理

将合成反应形成的混合液倒入沉淀剂中，经沉淀、过滤得滤饼，将所得滤饼洗涤后进行除碘处理，将除碘后的滤饼用150~180℃的N-甲基吡咯烷酮溶解，并将所得溶液倒入去离子水中，经沉淀、过滤得滤饼，将所得滤饼洗涤、丙酮索氏提纯、真空干燥得聚苯醚硫醚；

所述原料聚苯醚硫醚亚砜结构式如下：

上述结构式中，n＝21～46 。

2.根据权利要求1所述亚砜还原制备聚苯醚硫醚的方法，其特征在于所述助剂为氯化锂、磷酸三钠、苯甲酸钠、对甲苯磺酸钠中的任一种。

3.根据权利要求1或2所述亚砜还原制备聚苯醚硫醚的方法，其特征在于所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、六甲基磷酰三胺、二甲基乙酰胺、1,3-二甲基-3,4,5,6-四氢-2-嘧啶酮中的任一种。

4.根据权利要求1或2所述亚砜还原制备聚苯醚硫醚的方法，其特征在于所述沉淀剂为丙酮或甲醇。

5.根据权利要求1或2所述亚砜还原制备聚苯醚硫醚的方法，其特征在于步骤（2）中经沉淀剂沉淀、过滤所得滤饼的洗涤方式为：首先用丙酮或甲醇洗涤去除低聚物，再用温度为50～70 ℃的去离子水洗涤去除盐类物质。

6.根据权利要求3所述亚砜还原制备聚苯醚硫醚的方法，其特征在于步骤（2）中经沉淀剂沉淀、过滤所得滤饼的洗涤方式为：首先用丙酮或甲醇洗涤去除低聚物，再用温度为50～70 ℃的去离子水洗涤去除盐类物质。

7.根据权利要求4所述亚砜还原制备聚苯醚硫醚的方法，其特征在于步骤（2）中经沉淀剂沉淀、过滤所得滤饼的洗涤方式为：首先用丙酮或甲醇洗涤去除低聚物，再用温度为50～70 ℃的去离子水洗涤去除盐类物质。

8.根据权利要求1或2所述亚砜还原制备聚苯醚硫醚的方法，其特征在于步骤（2）中滤饼的除碘处理操作为：将滤饼转入质量体积百分浓度为5%～7%的硫代硫酸钠溶液中，在常压、室温搅拌1~2h，然后过滤出滤饼，并用室温~70 ℃的去离子水洗涤去除碘化物。

9.根据权利要求3所述亚砜还原制备聚苯醚硫醚的方法，其特征在于步骤（2）中滤饼的除碘处理操作为：将滤饼转入质量体积百分浓度为5%～7%的硫代硫酸钠溶液中，在常压、室温搅拌1~2h，然后过滤出滤饼，并用室温~70 ℃的去离子水洗涤去除去除碘化物。

10.根据权利要求4所述亚砜还原制备聚苯醚硫醚的方法，其特征在于步骤（2）中滤饼的除碘处理操作为：将滤饼转入质量体积百分浓度为5%～7%的硫代硫酸钠溶液中，在常压、室温搅拌1~2h，然后过滤出滤饼，并用室温~70 ℃的去离子水洗涤去除去除碘化物。