[发明专利]针尖增强暗场显微镜、电化学测试装置和调平系统

说明书

技术领域

本发明涉及一种针尖增强暗场显微镜以及使用该显微镜的电化学测试装置和纳米加工平台调平系统。具体地，所述针尖增强暗场显微镜涉及一种利用了探针针尖处纳米金属颗粒与基底材料的近场偶合作用的局域表面等离激元共振(LSPR)暗场耦合装置。

背景技术

近场光学显微镜发展到光子扫描隧道显微(PSTM)，仍然使用的是有孔的光纤微探针，但是由于光纤微探针的尖端无法做得很细，因此分辨率只能达到十几纳米，不能像扫描隧道显微镜(STM)和原子力显微镜(AFM)那样达到原子级分辨率。除此之外，近场光学显微镜近场采集的散射信号，背景光的影响较为严重，信噪比较低。为了解决这一问题，研究人员提出采用暗场光学技术来提高光学显微镜的信噪比(可达到8∶1)，通过调整入射光的角度(图1(a))、采集光路(图1(b))，或加入聚光镜，将入射光与散射光分离，提高信噪比，暗场光学显微镜原理如图1所示。系统的总体结构(图1(c))，包括：入射光系统；聚光镜；暗场探针，探针扫描控制；信号采集系统(包括光谱仪和CCD(电荷耦合元件)图像采集系统)；信号处理系统。但是，这种基于有孔SNOM的暗场光学显微镜无法达到理论设计的暗场效果，原因在于有孔探针与待测样品的距离很小，当入射光以一定角度入射时，探针也会受到入射光的照射，从而导致反射光不定向，并与散射光信号混杂在一起，因此得不到暗场光学显微镜理想的信噪比。有孔SNOM采集的信号强度直接受光纤探针孔径的影响，因此信号较弱，这一问题也是有孔SNOM固有的缺陷。

除此之外，虽然有孔近场光学显微技术已经日趋成熟，但其分辨率却难以突破50nm的极限。为了进一步提高SNOM的空间分辨率以及提高光通率，无孔型的SNOM日益得到重视。1994年，Zenhausern首先提出使用金属探针代替光纤探针的近场扫描光学显微镜结构，得到了针尖增强的瑞利散射信号。1999年，L.Novotny研究组首先将飞秒激光以特定偏振态照射到探针尖端，测得了PIC燃料的双光子荧光。2003年，该研究组使用无孔近场扫描光学显微镜分别测量了金的二次谐波和单臂碳纳米管的拉曼散射现象。

这种无孔探针型近场扫描光学显微镜的结构特点和优势在于：(一)采用金属探针，针尖可细至15nm，从而获得更高的光学分辨率；(二)当光照射在金属探针尖端时，会产生表面等离子增强效应，在针尖附近产生增强的局域电场，场增强因子可达2000以上，从而为非线性光学现象产生制造了条件。基于纳米金属探针的局域场增强效应，将无孔径SNOM探针方法与AFM(STM)结合，发展了多种扫描光学测试技术：针尖增强瑞利散射光谱(Tip Enhanced Rayleigh Scattering Spectroscopy，TERSS)、针尖增强拉曼光谱(Tip Enhanced Raman Scattering，TERS)、针尖增强荧光光谱(Tip Enhanced Fluorescence Spectroscopy，TEFS)，针尖增强二次谐波(Tip Enhanced surface SHG)等。这几种光谱的原理和实验装置基本相同，只是数据采集方式不同(如图2所示)。针尖增强近场显微镜主要由6个主要部件组成，其中包括：AFM(STM)扫描控制、物镜、光谱仪、激光器、CCD图像采集系统、信号处理系统(电脑)。以TERS为例，各个部件的连接方式如图2(c)所示。

表1中给出了这几种针尖增强显微技术在针尖和样品间的距离控制模式、信号输出、分辨率、特点和缺点方面的比较。代表性的无孔径探针近场光学显微镜由激光器和AFM探针构成的“局域光源”、带有超微动装置的“样品台”和由显微物镜构成的“光学放大系统”三部分组成。其中AFM探针(R＜20nm)是组成无孔径探针近场光学显微镜的关键部件，它的作用为带动探针在样品表面进行三维空间的扫描控制，同时生成样品表面形貌图像。另外，当长工作距离的聚焦镜头将光聚焦在探针尖端与基底样品的空隙时(≈40nm)，在局域场增强效应的作用下，散射光携带近场信息从针尖散射到远场。

表1