[发明专利]四甲基二乙烯基二硅氮烷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及合成硅树脂原料制备技术领域，更具体地说，涉及一种四甲基二乙烯基二硅氮烷的制备方法。

背景技术

四甲基二乙烯基二硅氮烷是一种无色透明液体，分子式为C₈H₁₉NSi₂，分子量为185.42，用于硅树脂橡胶、硅树脂胶体和乙烯基硅树脂的制备，也是负性光刻胶领域中的常用助黏性促进剂。然而，国内外对四甲基二乙烯基二硅氮烷的工业化生产工艺的报道较少。

目前，四甲基二乙烯基二硅氮烷的同类物（以下简称同类物）均利用氯化物易溶于水的特点，采用溶剂法进行制备。但是，溶剂法的生产路线存在以下缺点：a、由于采用大量溶剂，反应中生成一摩尔同类物的同时生成两摩尔氯化铵盐，致使生产能力大大下降；b、同类物与溶剂分离过程需大量能耗；c、同类物纯度较差。另外，在四甲基二乙烯基二硅氮烷的同类物的制备过程中，得到同类物的同时生成了盐类化合物，因此，现有技术采用过滤除盐法将同类物与生成的盐类化合物分离，从而致使工艺复杂，溶剂与同类物的损失较大，进而导致同类物的收率降低。

针对上述四甲基二乙烯基二硅氮烷的同类物的制备方法存在的需使用大量溶剂、工艺复杂、能耗高和收率低等缺点，本发明人考虑，提供一种四甲基二乙烯基二硅氮烷的制备方法，在不使用溶剂的条件下制备四甲基二乙烯基二硅氮烷，同时具有工艺简单、能耗低以及收率高的特点。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于，提供一种四甲基二乙烯基二硅氮烷的制备方法，无需采用溶剂，且工艺简单、能耗低、收率高。

为了解决以上技术问题，本发明提供一种四甲基二乙烯基二硅氮烷的制备方法，包括以下步骤：

步骤a）向反应釜中加入二甲基乙烯基氯硅烷，搅拌条件下通入氨气进行反应，所述二甲基乙烯基氯硅烷与氨气的质量比为4.30~4.40﹕1，反应温度110~115℃，反应压力0.15~0.18MPa；

步骤b）向反应釜中加入氢氧化钠溶液，搅拌后得到四甲基二乙烯基二硅氮烷。

优选的，所述步骤a）中搅拌的方式为锚式搅拌、框式搅拌、推进式搅拌、桨式搅拌或高剪切搅拌。

优选的，所述步骤a）中搅拌的速度为110~130转/min。

优选的，所述步骤a）的反应时间为10~12小时。

优选的，所述步骤a）的反应温度为114~115℃。

优选的，所述步骤a）的反应压力为0.17~0.18MPa。

优选的，所述步骤b）中搅拌的时间为20~30min。

优选的，还包括：

对四甲基二乙烯基二硅氮烷粗产品进行精馏处理。

优选的，所述精馏处理为常压精馏或减压精馏。

本发明提供一种四甲基二乙烯基二硅氮烷的制备方法，包括以下步骤：向反应釜中加入二甲基乙烯基氯硅烷，搅拌条件下通入氨气进行反应，所述二甲基乙烯基氯硅烷与氨气的质量比为4.30~4.40﹕1，反应温度110~115℃，反应压力0.15~0.18MPa；向反应釜中加入氢氧化钠溶液，搅拌后得到四甲基二乙烯基二硅氮烷。与现有技术相比，本发明将二甲基乙烯基氯硅烷与氨气在无溶剂的条件下进行反应，简化了生产工艺，降低了能耗，并且提高了收率。其次，本发明以氢氧化钠溶液作为溶盐剂，采用碱水除盐技术，避免了现有技术中过滤除盐带来的工艺复杂、损失严重以及环境危害等问题。再次，本发明通过控制反应温度与反应压力，保证反应顺利进行的同时，避免了副反应的发生。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供一种四甲基二乙烯基二硅氮烷的制备方法，包括以下步骤：步骤a）向反应釜中加入二甲基乙烯基氯硅烷，搅拌条件下通入氨气进行反应，所述二甲基乙烯基氯硅烷与氨气的质量比为4.30~4.40﹕1，反应温度110~115℃，反应压力0.15~0.18MPa；步骤b）向反应釜中加入氢氧化钠溶液，搅拌后得到四甲基二乙烯基二硅氮烷。