[发明专利]一种放射状孔道介孔氧化硅及其制备方法有效
申请号: | 201210289326.1 | 申请日: | 2012-08-14 |
公开(公告)号: | CN102849750A | 公开(公告)日: | 2013-01-02 |
发明(设计)人: | 蔡强;齐娟娟;张伟 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C01B33/18 | 分类号: | C01B33/18 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 黄家俊 |
地址: | 100084 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 放射 孔道 氧化 及其 制备 方法 | ||
1.一种放射状孔道介孔氧化硅的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将质量分数为25%的氨水和去离子水按照1:70~100体积比配成溶液;
(2)按照每使用2 mL质量分数为25%的氨水加入1 g季铵盐阳离子表面活性剂的比例,将季铵盐阳离子表面活性剂加入到步骤(1)配制的溶液中,在烘箱内加热使其溶解;
(3)待步骤(2)的溶液变得澄清并冷却至室温后,向其中加入乙醇和乙醚的混合溶剂,强烈搅拌至充分混溶;其中,乙醇和乙醚的体积比为50:35~45;
(4)向步骤(3)获得的溶液中滴加硅源和硅烷偶联剂,搅拌反应2~6小时,反应过程伴随着白色生成物出现;
(5)将步骤(4)所得混合物抽滤,再用去离子水多次洗涤后烘箱干燥,最后在823K温度下焙烧4~6小时,即得到白色粉末状的放射状孔道介孔氧化硅粉体材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述的季铵盐阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵;所述的在烘箱内加热的温度为60~100℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中所述的硅源为正硅酸乙酯、硅酸钠或水玻璃;所述的硅烷偶联剂为N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷或γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中所述硅源与硅烷偶联剂的体积比为4~5:0.1~0.4。
5.一种权利要求1所述方法制备的放射状孔道介孔氧化硅粉体,其特征在于,所述放射状孔道介孔氧化硅粉体的粒径为700~1000nm,具有从中心向边缘辐射的放射状孔道,且存在多级孔径。
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