[发明专利]一种Pd/SnO2/C复合纳米催化剂的制备方法有效
| 申请号： | 201210289402.9 | 申请日： | 2012-08-14 |
| 公开（公告）号： | CN102806079A | 公开（公告）日： | 2012-12-05 |
| 发明（设计）人： | 李巧霞;毛宏敏;刘明爽;徐群杰 | 申请（专利权）人： | 上海电力学院 |
| 主分类号： | B01J23/62 | 分类号： | B01J23/62 |
| 代理公司： | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人： | 林君如 |
| 地址： | 200090 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 pd sno sub 复合 纳米 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种Pd/SnO2/C复合纳米催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)水热法制备SnO2纳米颗粒：
a、将聚乙二醇2000(PEG2000)溶于无水乙醇中，完全溶解后再加入SnCl2·2H2O形成混合溶液，磁力搅拌下控温50℃反应2h，然后在室温下陈化12h；
b、在高压釜中进行高温高压反应，过滤烘干得到淡黄色粉末即为SnO2纳米颗粒；
(2)将Vulcan XC-72活性炭粉与SnO2纳米颗粒质量比为1∶1混合后置于乙二醇和去离子水组成的混合溶剂中，Vulcan XC-72活性炭粉与SnO2纳米颗粒的加入量为40mg/120ml混合溶剂，控制温度为60℃，利用磁力搅拌器强力搅拌充分混合均匀；
(3)用液相还原法负载纳米Pd颗粒：
在步骤(2)得到的混合液中逐滴加入2mmol/L的PdCl2溶液，搅拌一小时后，加入含有两个结晶水的柠檬酸三钠作为稳定剂，控制金属Pd与柠檬酸三钠的摩尔比为1∶5，超声震荡30min，混合均匀，再用碱性溶液NaOH调节溶液的pH值至11，然后加入还原剂，继续恒温反应3h，然后冷却至室温，抽虑洗涤至滤饼中无Cl-，真空干燥12h即得到黑色的Pd/SnO2/C催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种Pd/SnO2/C复合纳米催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的混合溶液中，聚乙二醇2000的浓度为0.004-0.005g/ml，SnCl2的浓度为0.04-0.05g/ml。
3.根据权利要求1所述的一种Pd/SnO2/C复合纳米催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的Vulcan XC-72活性炭粉在混合前经过预处理，包括以下步骤：控制温度为90℃，将活性炭Vulcan XC-72在5mol/L的HNO3中强力搅拌5h，冷却至室温后过滤并水洗；再控制温度在130℃真空干燥6h，将处理后的活性炭研磨并200目筛分得到粒度均匀的Vulcan XC-72活性炭粉。
4.根据权利要求1所述的一种Pd/SnO2/C复合纳米催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的乙二醇和去离子水的体积比为1∶3。
5.根据权利要求1所述的一种Pd/SnO2/C复合纳米催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的还原剂为硼氢化钠。
6.根据权利要求1所述的一种Pd/SnO2/C复合纳米催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的Pd/SnO2/C催化剂中纳米Pd颗粒的负载量为20wt％。
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