[发明专利]介孔铁酸锌及其制备方法和由其制备的磁性碳纳米管无效
申请号: | 201210290062.1 | 申请日: | 2012-08-15 |
公开(公告)号: | CN102826607A | 公开(公告)日: | 2012-12-19 |
发明(设计)人: | 何春;张琼;杨婧羚;徐作成;朱林飞;苏敏华;陈卓华;廖唯辰 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
主分类号: | C01G49/00 | 分类号: | C01G49/00;B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;B01J20/34;C02F1/28 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 邓义华 |
地址: | 510275 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 介孔铁酸锌 及其 制备 方法 磁性 纳米 | ||
1.一种介孔铁酸锌的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
S1、 将Zn(NO3)2溶于去离子蒸馏水中制备成浓度为0.2 mol /L的溶液,加入十六烷基三甲基溴化铵然后超声10-20min,再磁力搅拌10-20 min形成均匀澄清的混合溶液,其中Zn(NO3)2与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为0.51-5.1;
S2、向所得混合溶液中加入Fe(NO3)3溶液,其中Zn(NO3)2与Fe(NO3)3的摩尔比为0.45-0.55;在磁力搅拌器下搅拌25-35 min,然后加6-10 mol/L NaOH溶液调节混合溶液pH值至8-12,并持续搅拌25-35 min,所得混合液转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中反应;
S3、上述混合液在180-220℃真空干燥箱反应12-24 h,反应完毕后自然冷却,倒出反应釜中上层澄清的液体,得到的产物依次用去离子水无水乙醇洗涤,得到的棕色物质放置在温度为75-120 ℃的鼓风干燥箱中干燥6 h;用磁铁将固体分离出来,依次用去离子水和无水乙醇洗涤,在75-120℃下干燥12 h。
2.一种应用权利要求1所述方法制备的介孔铁酸锌。
3.如权利要求2所述的介孔铁酸锌,其特征在于,所述介孔铁酸锌的粒径大小为5-20 nm、BET面积为132.3-175.4 m2 g-1,孔径约为6-9 nm。
4.一种应用权利要求2-3所述介孔铁酸锌在去除水中酸性橙II的应用。
5.一种应用权利要求2-3所述介孔铁酸锌制备磁性碳纳米管的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1) 将Zn(NO3)2溶于去离子蒸馏水中制备成浓度为0.2 mol /L的溶液,加入十六烷基三甲基溴化铵然后超声10-20min,再磁力搅拌10-20 min形成均匀澄清的混合溶液,其中Zn(NO3)2与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为0.51-5.1;
(2) 向所得混合溶液中加入Fe(NO3)3溶液,其中Zn(NO3)2与Fe(NO3)3的摩尔比为0.45-0.55;在磁力搅拌器下搅拌25-35 min,然后加6-10 mol/L NaOH溶液调节混合溶液pH值至8-12,并持续搅拌25-35 min,所得混合液转移至容量为内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中,得到溶液A;
(3) 将1-10 g多壁碳纳米管加入到30-300 mL HNO3溶液中 (HNO3:H2O = 1:4, v/v),在80℃下加热1-4 h至碳纳米管完全氧化,然后用去离子水清洗至pH值达到中性,再进行离心分离,在100℃下干燥12 h;
(4)取经过步骤(3)处理的的多壁碳纳米管加入到混合溶液A中制备成多壁碳纳米管浓度为2.4-12 g/L的溶液B,对溶液B超声分散30 min后转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中;
(5) 上述反应在200℃真空干燥箱反应12-24 h,反应完毕后,待自然冷却后,倒出反应釜中上层澄清的液体,剩余的产物依次用去离子水和无水乙醇洗涤,得到的棕色物质放置在温度设置为75-120℃的鼓风干燥箱中干燥6-12 h;用磁铁将固体分离出来,依次用去离子水和无水乙醇洗涤,在100℃下干燥12 h。
6.如权利要求5所述制备磁性碳纳米管的方法,其特征在于,所述碳纳米管为单壁或多壁碳纳米管,其长度为2~15 μm。
7.如权利要求5或6所述制备磁性碳纳米管的方法制备的磁性碳纳米管。
8.如权利要求7所述磁性碳纳米管在水处理中的应用。
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