[发明专利]溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯湿法一体化设备

说明书

技术领域

本发明涉及核材料加工技术领域，特别是涉及一种溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯湿法一体化设备。 

背景技术

溶胶凝胶法制备陶瓷微球工艺应用于制备高温气冷堆球形燃料元件的二氧化铀核芯。该二氧化铀燃料核芯要求密度高、强度大和球型度好。 

溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯主要有以下步骤： 

1、溶解，将八氧化三铀（U₃O₈）粉末溶于硝酸中，配置成有一定铀原子浓度的硝酸铀酰溶液； 

2、煮胶，在硝酸铀酰溶液中按一定计量比加入尿素，在一定温度下蒸发浓缩一定时间至一定体积，冷却后加入增稠剂调整粘度，即获得溶胶胶液； 

3、分散造粒，将备好的胶液移入压力罐中，用一定的压力推动胶液沿管道流动，胶液最终被送入具有一定频率振动的振动喷嘴，从振动喷嘴流出后分散成为有一定尺寸的液滴，这个步骤需要精确的控制流量，因为流量的差别直接导致液滴尺寸的偏差； 

4、胶凝成球，液滴形成之后先经过空气区，依靠自身的表面张力形成球形，球形液滴再通过氨气区，液滴与氨气发生胶凝反应使表面预固化而具有一定的强度，之后进入氨水区进行进一步的胶凝反应成为凝胶球； 

5、陈化，凝胶球刚刚形成时，胶凝反应只在凝胶球表面附近完成，凝胶球内部反应需要一定的时间和温度，因此需要将凝胶球置于氨水中加热陈化1~3小时，使凝胶球反应完全，成为均匀的有一定强 度的球形颗粒； 

6、洗涤，硝酸铀酰与氨水反应生成重铀酸铵和硝酸铵，重铀酸铵是所需成分，而硝酸铵是有害成分，容易在后续工艺中造成小球破裂，因此必须将硝酸铵除去，方法是反复的洗涤。洗涤需要3~5遍，第一遍使用1%~2%的稀氨水，随后几遍使用去离子水，每次的洗液需要测试其硝酸浓度，确保硝酸根含量足够低； 

7、干燥，洗涤后的小球用真空旋转干燥法干燥，需要控制温度、真空度和旋转速度，以保证干燥过程充分完成且不能造成小球的破坏； 

8、焙烧，干燥后的小球需要在焙烧炉中焙烧，以脱去小球中的有机物成分，同时小球的主要成分变为三氧化铀； 

9、还原，焙烧球在还原炉中，在氢气气氛下被还原为二氧化铀，需要保证合适的还原温度和充足的还原剂和充足的还原时间； 

10、烧结，还原后的小球在氢气气氛下，在1400~1600摄氏度下烧结3~5小时，成为二氧化铀核芯； 

11、筛分和分选，经筛分和分选步骤，可以获得尺寸均一，球形度满足要求的二氧化铀核芯。 

在上述制备二氧化铀核芯的步骤中，步骤1、2、3和4中的反应介质均为溶液，习惯上称之为湿法步骤，其余步骤称之为干法步骤。湿法步骤中的溶解步骤要求U₃O₈粉欠酸溶解，获得均一稳定的硝酸铀酰溶液；煮胶步骤对应溶胶凝胶法的溶胶制备，对后续胶凝成球步骤和干法处理都非常重要；胶凝成球步骤的控制会影响到颗粒的尺寸均匀性和球形度，并且胶凝的均匀性也会影响后续干法步骤。因此湿法步骤是溶胶凝胶法的关键。 

目前尚无溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯的工业设备，只是停留在实验设备的小批量生产，另外，在溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯的过程中放射性物质的使用还涉及到临界安全、核材料的平衡以及放射性 防护等问题。 

发明内容

（一）要解决的技术问题 

本发明提供一种溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯湿法一体化设备，用以实现二氧化铀核芯的大批量、连续密闭生产，并克服生产过程中核材料的放射性污染问题。 

（二）技术方案 

为了解决上述技术问题，本发明提供一种溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯湿法一体化设备，包括溶解罐、煮胶罐、压力罐、振动分散系统和分散注系统，所述溶解罐、煮胶罐、压力罐和振动分散系统依次通过第一管道连通，所述第一管道上均设置有阀门；所述振动分散系统的出口和所述分散注系统的入口密闭连接；所述溶解罐和煮胶罐以及所述煮胶罐和压力罐之间连通的第一管道上均设置有泵，用于物料在设备之间的输送； 

所述溶解罐上设置有进料口；所述分散注系统具有出料口，且所述出料口处设置有出料阀。 

如上所述的溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯湿法一体化设备，优选的是，所述溶解罐和煮胶罐之间的第一管道上设置有混料罐，并在所述混料罐和煮胶罐之间的第一管道上设置泵和阀门。