[发明专利]流动注射化学发光测量水体溶解氧浓度的方法

说明书

技术领域

本发明属于环境化学监测技术领域，具体地说是基于鲁米诺能够被臭氧所氧化而产生化学发光的现象，利用流动注射技术，通过过氧化氢产生氧原子与水体中溶解氧结合形成臭氧，利用臭氧氧化鲁米诺产生的化学发光强度的差别测量水体溶解氧浓度的方法。

背景技术

在环境水质监测、养殖业、废水处理、污水曝气、锅炉用水脱氧、发酵工业的溶氧控制、金属元素提炼等领域，水体中溶解氧是一个重要的水质参数，因此溶解氧的测量方法十分重要。目前常用方法有碘量法、电化学法和荧光猝灭方法，它们具有各自的优缺点。如碘量法检测灵敏度高，但是操作繁琐，需要熟练的技术人员操作，数据偶然误差大；电化学法具有使用简单的优点，但是过滤膜的时效性差，需要频繁更换，成本高，另外电极的使用寿命短，造成数据重现性不好；荧光猝灭方法具有数据获取快速，不需要试剂的优势，但是应用过程中，干扰因素众多，数据准确度不高。因此对于复杂多变水体环境，无论使用哪种方法进行水体溶解氧测量，其结果的准确性和可靠性均受到质疑，从而不能确切掌握水质现状及其异常变化。

近年来，随着电子技术、新材料、新工艺、新的光学器件的发展，尤其是计算机技术的日新月异，通过自动分析仪来测量水体中溶解氧浓度的方法相应出现，虽然这些技术摆脱了实验室分析的一些缺点，如持续时间长，分析过程繁杂，条件苛刻等，但其还存在着稳定性差、灵敏度和分辨率低、离子干扰等难以克服的缺陷，使之应用范围受到限制，没能得到广泛的应用。

发明内容

本发明提供了一种流动注射化学发光方式测量水体溶解氧的方法，它可以解决现有技术存在的操作繁琐，误差大；数据重现性不好；准确度较低等问题。

为了达到解决上述技术问题的目的，本发明的技术方案是，一种流动注射化学发光测量水体溶解氧浓度的方法，所述方法采用检测装置，所述检测装置包括检测室、光电探测装置、控制装置、微型计算机数据处理系统、水样泵、过氧化氢溶液泵、酸性缓冲溶液泵、鲁米诺溶液泵和碱性缓冲溶液泵，所述检测室通过管路与上述泵的管路连接，在酸性缓冲溶液泵与鲁米诺溶液泵之间的管路上具有冷却管，所述方法通过所述检测装置按下述步骤进行：

(1)通过水样泵输送被测水体溶液；

(2)水体溶液在水样泵的作用下与过氧化氢管路中的过氧化氢溶液混合；

(3)与过氧化氢混合后的溶液继续在管路中流动，再与酸性缓冲溶液混合，混合后进入冷却管，使混合溶液的温度范围在2-10℃；

(4)混合溶液流出冷却管后，先后与鲁米诺管路中的鲁米诺溶液混合和碱性缓冲溶液管路中碱性缓冲液混合，一同流入检测室，光电探测装置中的光电倍增管检测溶液中臭氧分子与鲁米诺产生的化学发光信号；

(5)光电倍增管对流通过的溶液所发出的光信号进行采集放大，并转换成电信号送入微型计算机数据处理系统，微型计算机数据处理系统对信号进行量化，计算出水体中溶解氧的浓度，并进行显示、打印输出。

在本发明中，还具有以下技术特征，水体溶液流量为0.05-0.10ml/min。

在本发明中，还具有以下技术特征，过氧化氢溶液流量为0.5-1.0ml/min，浓度为0.1-0.3mol/L。

在本发明中，还具有以下技术特征，所述酸性缓冲溶液为磷酸二氢钾与盐酸，其中，磷酸二氢钾和盐酸浓度比例为5：1，所述酸性缓冲溶液流量为0.5-1.0ml/min，浓度为(0.8-1.2)×10^-4mol/L。

在本发明中，还具有以下技术特征，所述的鲁米诺溶液流量为0.5-1.0ml/min，浓度为(0.8-1.2)×10^-4mol/L。

在本发明中，还具有以下技术特征，所述的碱性缓冲溶液为磷酸氢二钠和氢氧化钠，其中，磷酸氢二钠和氢氧化钠浓度比例为1：5，所述碱性缓冲溶液浓度为(1.8-2.2)×10^-3mol/L，流量为0.05-0.10ml/min。

在本发明中，还具有以下技术特征，所述的泵均为蠕动泵，所述的管路均采用聚四氟乙烯材料制成。

在本发明中，还具有以下技术特征，选择记录化学发光信号稳定后的50-150秒的发光强度积分值，根据水体1积分值和标准溶解氧溶液浓度与积分信号的对应关系，计算出水体溶解氧的浓度，并进行显示、打印输出。